Development of a screening method for toxic substances by a miniaturized toroidal ion trap mass spectrometer

微型环形离子阱质谱仪有毒物质筛查方法的开发

基本信息

批准号：
21K10530
负责人：
井上博之
金额：
$ 2.25万
依托单位：
International University of Health and Welfare
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

携帯型GC-MSを用いた血中・尿中アルコール類の測定:【方法】本携帯型GC-MS（TORION T-9, Perkin Elmer）は、微極性GCカラム（MTX-5）およびトロイダル型イオントラップMS（電子イオン化）を搭載しており、重量14.6 kgである。20 mL容ヘッドスペースバイアルに測定試料0.1 mLおよび内部標準（イソブチルアルコール）水溶液0.1 mLを分注し、塩析剤（塩化ナトリウム、炭酸カリウム水溶液など）を添加して密栓した。バイアルを一定時間加温後、固相マイクロ抽出（SPME, DVB/PDMS）ファイバーをヘッドスペースに曝露して対象物質（エタノール、1-プロパノール、アセトン）を吸着させ、装置に導入した。【結果と考察】SPMEファイバーによる対象物質の抽出条件を最適化し、バイアル加温温度40℃、曝露時間2分に設定した。各種塩析剤によるピーク面積の増大化を試みたところ、塩化ナトリウム0.1 gを添加することによりエタノールのピーク面積は約2.5倍となった。4物質は0.5分以内にTIC上で分離され、マススペクトルによる同定が可能であった。エタノール0.1～0.4 mg/mL、1-プロパノールおよびアセトンについては0.02～0.8 mg/mLの範囲で良好な直線性を示した。エタノール0.25～3.5 mg/mL添加血液の定量分析における日内変動（n = 4）は精度4～6%、真度104～112%、日間変動（n = 4）は精度5～10%、真度94～105%であった。本法およびヘッドスペースGC-FIDを用いて実試料を定量検査したところ、両法から得られた定量値の相関はエタノールr = 0.978、1-プロパノールr = 0.970、アセトンr = 0.962であり、概ね満足する結果が得られた。

使用便携式 GC-MS 测量血液和尿液中的酒精： [方法] 该便携式 GC-MS（TORION T-9，Perkin Elmer）使用弱极性 GC 柱（MTX-5）和环形型，配备有离子阱 MS（电子电离），重 14.6 千克。将0.1mL测定样品和0.1mL内标(异丁醇)水溶液分装到20mL顶空瓶中，加入盐析剂(氯化钠、碳酸钾水溶液等)，小瓶被紧紧塞住。将小瓶加热一定时间后，将固相微萃取（SPME、DVB/PDMS）纤维暴露于顶部空间以吸附目标物质（乙醇、1-丙醇、丙酮），然后引入装置中。 [结果与讨论] 优化了固相微萃取纤维提取目标物质的条件，将小瓶加热温度设置为40℃，暴露时间设置为2分钟。当尝试使用各种盐析剂增加峰面积时，通过添加 0.1 g 氯化钠，乙醇的峰面积增加了约 2.5 倍。四种物质在 TIC 上 0.5 分钟内分离，并可通过质谱法进行鉴定。乙醇在 0.1 至 0.4 mg/mL 范围内表现出良好的线性，1-丙醇和丙酮在 0.02 至 0.8 mg/mL 范围内表现出良好的线性。对于添加了 0.25-3.5 mg/mL 乙醇的血液进行定量分析，日内变化 (n = 4) 的准确度为 4-6%，准确度为 104-112%，每日变化 (n = 4) 的准确度为准确度为 5-10%，准确度为 104-112%，准确度为 94-105%。当使用该方法和顶空GC-FID对实际样品进行定量测试时，两种方法获得的定量值之间的相关性为乙醇r = 0.978，1-丙醇r = 0.970，丙酮r = 0.962，近似为同样得到了满意的结果。