Elucidation of the Mechanism of Activation Temperature Decrease in Oxygen-free Ti Deposited Films with Nitrided Surface

表面氮化无氧钛沉积膜活化温度降低机制的阐明

• 批准号: 22K04937
• 负责人: 間瀬 一彦
• 金额: $ 2.75万
• 依托单位: High Energy Accelerator Research Organization
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K04937/
• 关键词: 非蒸発型ゲッター; チタン; 高純度化; 表面窒化; 真空; 内殻光電子分光; 放射光; 排気速度測定

超高真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。我々は表面窒化した純度99.95%以上の高純度Ti蒸着膜が185℃の加熱で活性化し、残留ガスを排気することを見出した。この結果は、Ti蒸着膜の活性化温度は350～400℃とする従来の常識を破るものであり、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げることを示唆する。本研究の目的は、Ti蒸着膜の純度と表面TiN量をパラメーターとして種々のTi蒸着膜試料を作製し、Ti蒸着膜の純度・表面TiN量と活性化温度の相関を明らかにして、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げるメカニズムを解明するとともに、活性化温度の低いNEGを開発するための指針を得ることである。2022年度は、表面部分窒化法として、１）130℃で高純度NH3を導入、２）150℃で高純度NH3を導入、３）130℃で高純度N2を導入という3通りの方法で表面部分窒化した高純度チタン蒸着膜を作製し、室温および240、360、470℃に加熱した後の内殻光電子分光測定を行った。その結果、いずれの試料でも加熱前の表面はTiO2で覆われていること、130℃に加熱した状態でNH3を導入して窒化した試料の場合に表面の酸化、炭化が抑制されることがわかった。さらに240℃加熱、360℃加熱と温度を上げるとTiO2ピーク強度が減少するとともに、Ti+、Ti2+のピークが出現すること、470℃加熱後は、表面TiO2ピークはほぼ消失して金属Tiピークが主となることがわかった。以上の結果から、表面窒化法としては130℃で高純度NH3導入が望ましいこと、250℃加熱で薄膜中の一部の酸素が高純度Ti蒸着膜内に拡散すること、470℃加熱で、表面のTiO2薄膜中の酸素原子がほぼすべて高純度Ti蒸着膜内に拡散することがわかった。

在超高真空中加热时产生高反应性表面（活化）并排出残余气体的材料称为非蒸发吸气剂（NEG）。我们发现，通过加热至185℃，表面氮化、纯度超过99.95%的高纯度Ti气相沉积膜被激活，并且残余气体被排出。该结果与Ti蒸镀膜的活化温度为350～400℃的现有观点相悖，暗示Ti蒸镀膜的纯度越高、表面氮化，活化温度越低。本研究的目的是以Ti蒸镀膜的纯度和表面TiN的量为参数，制备各种Ti蒸镀膜样品，并阐明Ti蒸镀膜的纯度、我们的目标是阐明高膜净化和表面氮化降低活化温度的机制，并为开发低活化温度的 NEG 提供指导。 2022财年，我们将采用三种方法进行表面部分氮化：1）在130℃下引入高纯NH3，2）在150℃下引入高纯NH3，3）在130℃下引入高纯N2。制作纯氮化钛蒸镀膜，在室温、240、360、470℃下加热后进行内壳光电子能谱测定。结果表明，加热前所有样品的表面都被TiO2覆盖，并且在加热到130℃并通过引入NH3进行氮化的样品的情况下，表面的氧化和碳化得到抑制。当温度进一步升高到240℃和360℃时，TiO2峰强度降低，出现Ti+和Ti2+峰。加热到470℃后，表面TiO2峰几乎消失，金属Ti峰成为主要峰。那由以上结果可知，宜在130℃引入高纯NH3进行表面氮化，加热至250℃使薄膜中的部分氧扩散到高纯Ti蒸镀膜中，加热至470℃时薄膜中的部分氧扩散到高纯Ti蒸镀膜中。 ℃允许将高纯NH3引入到表面，发现TiO2薄膜中几乎所有的氧原子都扩散到高纯Ti沉积膜中。

项目成果

吉田 圭佑

吉田圭介

• 发表时间: 2022
• 作者: 折橋 裕二;佐々木 明伸;佐々木 実;沼田 翔伍;浅沼尚;平田 岳史;浅原 良浩;同一アスペリティで発生する地震破壊の多様性と共通点： 2015年宮城沖の Mw6.8地震と Mw6.0-6.4の準繰り返し地震
• 通讯作者: 同一アスペリティで発生する地震破壊の多様性と共通点： 2015年宮城沖の Mw6.8地震と Mw6.0-6.4の準繰り返し地震

Application of oxygen-free Ti thin film as a new non-evaporable getter for synchrotron radiation beamlines and photoelectron spectroscopy apparatus

无氧钛薄膜作为新型非蒸镀吸气剂在同步辐射束线和光电子能谱装置中的应用

• 发表时间: 2022
• 作者: Takashi Kikuchi;Masato Ono;Kazuo Yoshioka;Ichiro Yoshikawa;Kazuhiko Mase
• 通讯作者: Kazuhiko Mase

部分窒化無酸素無炭素チタン蒸着を用いた非蒸発型ゲッターポンプの開発

采用部分氮化无氧、无碳钛气相沉积技术开发非蒸发式吸气泵

• 发表时间: 2023
• 作者: 間瀬一彦;吉田圭佑;菊地貴司;大野真也
• 通讯作者: 大野真也

表面部分窒化無酸素チタン蒸着を利用した非蒸発型ゲッターポンプの開発

表面部分氮化无氧钛气相沉积非蒸发式吸气泵的研制

• 发表时间: 2023
• 作者: 吉田 圭佑;菊地貴司;間瀬一彦;大野真也
• 通讯作者: 大野真也

Zero-length conflat fin-type nonevaporable getter pump deposited with oxygen-free palladium/titanium

无氧钯/钛沉积的零长度平翅式非蒸发吸气泵

• DOI: 10.1016/j.vacuum.2023.112004
• 发表时间: 2023
• 期刊: Vacuum
• 影响因子: 4
• 作者: Sato Yuta;Kikuchi Takashi;Miyazawa Tetsuya;Ohno Shinya;Hashimoto Ayako;Yamanaka Misao;Mase Kazuhiko
• 通讯作者: Mase Kazuhiko