超臨界流体クロマトグラフィーによる最高分取条件の推定

使用超临界流体色谱法估计最佳制备条件

• 批准号: 06214217
• 负责人: 山本 修一
• 金额: $ 1.09万
• 依托单位: Yamaguchi University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-06214217/
• 关键词: 超臨界流体; クロマトグラフィー; 拡散係数; 分配係数; 軸方向混合拡散係数

超臨界流体を移動相として使用するクロマトグラフィー(SFC)は液体クロマトグラフィー(LC)を越える分離性能が期待できると考えられている。しかしながら、工業プロセスとしてのIC操作における重要な因子である生産性は、種々の操作条件およびカラム条件の複雑な関数である。SFCでは圧力(p)および温度(T)が非常に重要な操作変数となるのでSFCの生産性はLCに比較して、さらに複雑な関数となる。本研究はSFCにおける最適分取条件推算方法の確立を目的とした。はじめに、低負荷量領域における溶出曲線の測定値から分配係数とHETPと移動相線速度uの関係を求めた。次にHETP-uデータから、軸方向混合拡散係数D_Lや固定相拡散係数D_Sを算出した。D_Lは軸方向のペクレ(Peclet)数で、D_Sは分子拡散係数D_mからの低下度で整理した。分配係数Kは移動相流体密度の関数として考察した。また、粒子径d_pとD_mにより無次元化したHETPとuの関係について超臨界流体系と液系の両方について詳細に比較したところ、顕著な差異は観察されなかった。最後に圧力を時間とともに変化させる溶出実験を行い、等圧でのデータを基にした溶出曲線のシミュレーションモデル計算結果と比較したところ良く一致した。本研究結果より超臨界流体の高拡散性により高性能分離が期待できるが、低溶解性により試料負荷量が規定される傾向があることが明らかなった。また、液体クロマトグラフィーモデルを基に超臨界流体クロマトグラフィーの圧力勾配溶出にも適用可能なシミュレーションモデルを構築したが、今後は、このモデルに試料負荷量の影響を組み込むことにより最適操作条件の推定方法の検討が必要である。実験については超臨界二酸化炭素に対する溶解度の比較的高い低分子の分離機構が明らかとなったが、今後は高度不飽和脂肪酸のような高分子量・低溶解度物質分離特性の解析が望まれる。

据认为，使用超临界流体作为流动相的色谱法（SFC）可以预期除了液相色谱（LC）以外的分离性能。但是，生产率是IC运营作为工业过程的重要因素，是各种操作条件和柱条件的复杂功能。在SFC中，压力（P）和温度（T）是非常重要的操作变量，因此SFC的生产力比LC更复杂。这项研究旨在在SFC中建立最佳的分布条件估计方法。最初，根据低负载区域的洗脱曲线的测量值计算分布系数与流动相位u之间的关系。接下来，从HETP-U数据计算出轴向混合扩散系数D_L和固定相扩散系数D_S。 D_L是轴向 - 方向的peclet数，并且由于分子扩散系数D_M的减小而对D_S进行了整理。分布系数k被视为动员阶段密度的函数。此外，在超临界电流系统和液体系统中都比较了颗粒直径D_P和D_M之间的关系，并且没有观察到显着差异。最后，进行了一个洗脱实验以随着时间的推移改变压力，与基于同等压力下的数据基于模拟曲线的仿真模型计算结果相比，这是一致的。由于超临界流体的高扩散，可以预期高性能分离，但已经发现倾向于规定低熔化趋势。此外，基于液相色谱模型建立了一个模拟模型，该模型也可以应用于超临界流体色谱的压力梯度洗脱，但是将来，通过结合采样负载对此的影响来估算最佳操作条件模型。至于实验，已经揭示了相对较低的超临界二氧化碳分子分子的机制，但是在将来，需要对高分子量和低分化物质的物质特征（例如高度满足的脂肪酸）进行分析。

项目成果

A.JUNGBAUER: "Calculation of Peak Profiles inPreparative Chromatography" J.Chromatography. 658. 399-406 (1994)

A.JUNGBAUER：“制备色谱中峰轮廓的计算”J.Chromatography。

S.YAMAMOTO: "The Pertormance of perparctive supercriticcl-fluid chromatography of lipids and related materials" Developments in Food Engineering. 838-839 (1994)

S.YAMAMOTO：“脂质和相关材料的渗透超临界流体色谱的性能”食品工程的发展。