単粒子X線レーザーイメージングの実現に向けたグラフェン溶液セル

用于实现单粒子X射线激光成像的石墨烯溶液单元

基本信息

批准号：
22K18698
负责人：
鈴木明大
金额：
$ 4.08万
依托单位：
Hokkaido University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-06-30 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K18698/
关键词：
X線自由電子レーザー単粒子イメージンググラフェン

项目摘要

（1）大面積自立グラフェン膜の実現：電子顕微鏡用の試料ホルダとして直径~1-2 um程度の自立グラフェン膜がすでに市販されている。しかしながら、これをX線レーザーイメージング測定へ応用すると、X線のサイドローブとグラフェンを支える孔あきカーボン膜がかすかに干渉し、データ解析上無視できない背景散乱が発生するという課題があった。まず、自立膜の大面積化のため、多層グラフェンを安定的に合成できる化学気相成長（CVD）レシピを探索した。さらに、孔あきカーボン膜つきCuグリッドへの転写プロセスにおいて、洗浄工程等を洗練化することで、市販品の100倍以上の面積をもつ自立グラフェン膜を実現した。（2）自立グラフェン膜からの背景散乱強度計測： SACLAで開発を進めるX線レーザーイメージングシステムを用いて、大面積自立グラフェン膜からの背景散乱強度を計測した。生体粒子測定用に独自に製造した、非常に薄く（20 nm）表面粗さが小さい窒化ケイ素（SiN）薄膜と比較したところ、低空間周波数領域ではSiN薄膜からの背景散乱強度が低い一方で、数ナノメートルの実空間構造に対応する高空間周波数領域では、自立グラフェン膜が優れていることが明らかになった。（3）自立グラフェン膜上に展開した金属ナノ粒子のシングルショット回折パターン測定：作製した自立グラフェン膜が試料支持膜として機能するかを確かめるため、Auナノ粒子溶液を自立グラフェン膜に滴下・自然乾燥させ、光学顕微鏡と電子顕微鏡で評価した。試料展開による自立グラフェン膜の破損は見られず、SiN膜と同様にAuナノ粒子を保持できることを確認した。さらに、SACLAにおいてAuナノ粒子からシングルショット回折パターンを取得することにも成功した。

（1）大面积自支撑石墨烯薄膜的实现：直径~1-2 um的自支撑石墨烯薄膜已经作为电子显微镜的样品架投入商业化。然而，当将其应用于X射线激光成像测量时，存在一个问题，即X射线旁瓣和支撑石墨烯的穿孔碳膜产生轻微干扰，导致数据分析中无法忽略的背景散射。首先，为了制造大面积的自支撑薄膜，我们寻找可以稳定合成多层石墨烯的化学气相沉积（CVD）配方。此外，通过改进清洁工艺以及将穿孔碳膜转移至铜网格的过程中的其他步骤，我们能够制造出面积是市售产品 100 倍以上的独立式石墨烯薄膜。 (2)测量自支撑石墨烯薄膜的背景散射强度：利用SACLA正在开发的X射线激光成像系统，我们测量了大面积自支撑石墨烯薄膜的背景散射强度。与最初为生物颗粒测量而制造的具有低表面粗糙度的极薄（20 nm）氮化硅（SiN）薄膜相比，发现虽然 SiN 薄膜的背景散射强度在低空间在高频区域，发现独立式石墨烯薄膜在高空间频率区域表现优异，该区域对应于几纳米的真实空间结构。 (3)在自支撑石墨烯薄膜上形成的金属纳米颗粒的单次衍射图测量：为了确认所制备的自支撑石墨烯薄膜是否起到样品支撑膜的作用，将Au纳米颗粒溶液滴在自支撑石墨烯薄膜上。放置石墨烯膜并风干并使用光学显微镜和电子显微镜进行评估。在样品开发过程中没有观察到独立式石墨烯薄膜受到损坏，这证实了它可以像 SiN 薄膜一样容纳金纳米颗粒。此外，我们在 SACLA 成功获得了金纳米粒子的单次衍射图样。