高窒素含有粒界相の形成による超耐熱窒化ケイ素セラミックスの開発

通过形成高氮晶界相开发超耐热氮化硅陶瓷

基本信息

批准号：
18760535
负责人：
末廣隆之
金额：
$ 2.24万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2006
资助国家：
日本
起止时间：
2006 至 2007
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究ではこれまでに1400℃の耐用温度を達成したLu_4Si_2O_7N_2を上回る耐熱性を有する新規高窒素含有粒界組成の探索を目的に、従来未踏の領域であるSi_3N_4-Lu_2O_3-LuN系状態図と新規酸窒化物相の基本物性を明らかにすることにより、耐用温度1500℃を目標とする超耐熱窒化ケイ素セラミックスの開発に関する基礎データの構築を試みた。Si_3N_4-Lu_2O_3-LuN系原料を加圧窒素雰囲気中1850℃において120hに至る焼成を実施することにより相平衡を考察し、Si_3N_4-SiO_2-Lu_2O_3-LuN四元系状態図を新たに解明した。本系ではY系とのアナロジーが認められ、Si_3N_4-LuN間における二元系窒化物は存在しないことが判明した。一方、Si_3N_4と平衡関係にある新規高窒素含有相としてLu_3Si_5ON_9およびLu_6Si_<11>ON_<20>の2相の存在が確認された。両相を単相として得た試料に関するX線Rietveld解析結果から、Lu_3Si_5ON_9はY_3Si_5ON_9と同型の斜方晶系(空間群Pbcm)、およびLu_6Si_<11>ON_<20>はEr_6Si_<11>ON_20と同型の三方晶系(空間群P31c)の結晶構造を有することが明らかとなった。両組成に関する室温から1500℃の範囲における熱重量分析を行った結果、大気中における粉体状態での酸化開始温度は従来のLu_4Si_2O_7N_2相に比較して200℃以上高いことが確認された。以上の結果より、Lu_3Si_5ON_9およびLu_6Si_<11>ON_20がSi_3N_4焼結体中における粒界結晶相としてより優れた高温特性を与えることが予想されると共に、焼結助剤として添加した場合、不純物酸素のゲッター効果による低融点粒界相の析出抑制および助剤添加量の低減により、従来にない極限高温下で耐用可能な窒化ケイ素セラミックスの実現が可能となることが明らかとなった。

在本研究中，我们的目标是探索一种新的高氮含量晶界成分，该成分具有比Lu_4Si_2O_7N_2更高的耐热性，其耐久温度已达到1400℃。通过阐明u_2O_3-LuN体系的相图和新型氮氧化物相的基本物理性质，试图为开发适用温度为1500℃的超耐热氮化硅陶瓷构建基础数据。通过将Si_3N_4-Lu_2O_3-LuN系原料在加压氮气气氛下于1850℃烧结120小时，研究了Si_3N_4-SiO_2-Lu_2O_3-LuN四元系的相平衡并新阐明了相图。在该体系中，与Y体系进行类比，发现Si_3N_4-LuN之间不存在二元氮化物。另一方面，证实了与Si_3N_4平衡的两种新的高氮相Lu_3Si_5ON_9和Lu_6Si_<11>ON_<20>的存在。根据将两相作为单相获得的样品的X射线Rietveld分析结果，Lu_3Si_5ON_9与Y_3Si_5ON_9是正交晶系（空间群Pbcm）同构，Lu_6Si_<11>ON_<20>与Er_6Si_<11>ON_20同构。结果表明，它具有三角晶体结构（空间群P31c）。对两种组合物在室温至1500℃范围内的热重分析结果表明，粉末状态下空气中的氧化起始温度比常规Lu_4Si_2O_7N_2相高200℃以上。从以上结果可以看出，Lu_3Si_5ON_9和Lu_6Si_11ON_20作为Si_3N_4烧结体中的晶界晶相以及作为烧结助剂将提供更好的高温性能。显然，当添加时，通过抑制由于杂质氧的吸气作用而导致的低熔点晶界相的析出以及通过减少添加量，可以实现能够承受前所未有的极端温度的氮化硅陶瓷。成为。