透過電子顕微鏡内へのガス導入による固体無機反応のその場観察

将气体引入透射电子显微镜原位观察固态无机反应

• 批准号: 18650338
• 负责人: 黒田 光太郎
• 金额: --
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 财政年份: 2006
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2006 至 2007
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-18650338/
• 关键词: 透過電子顕微鏡法; その場観察; 固相・気相反応; 酸化反応; 還元反応; ウィスカー; 水素吸蔵合金; 水素可視化

透過電子顕微鏡(TEM)内での酸化および還元反応について、種々の実験を遂行した。反応ガスには主に酸素を使う固体無機反応実験を行った。1)低融点金属の錫(Sn)とビスマス(Bi)の液滴の酸化還元反応をその場観察した。Snナノ液滴においては、固体の酸化では見られなかった酸化膜が液滴内部に層状の結晶となって成長していくことが観察された。この層状の酸化膜は、高温では安定であるが、低温では電子線の照射の影響でアモルファス化が生じ、不安定であった。Biの液滴では酸素ガスの導入でウィスカー状の酸化物が液滴の根元に成長し、還元雰囲気では逆に収縮することが観察された。このような酸化物の成長は固体のSnやBiでは見られなかった。2)アルミナに担持されたAgおよびCuの微粒子を加熱し、酸素を導入するとそれらの金属の再微粒子化が生じることが観察された。3)シリコン基板上に微粒子銅酸化物を蒸着で形成し、酸素を導入せずに基板を加熱しても、ウィスカーが成長した。このウィスカーはEELSおよび高分解能電顕観察からSiO_2であることが確認された。酸化銅の触媒作用で約1000℃で酸化物ウィスカーが形成されると推察される。また、水素吸蔵合金において、TEM内で水素の放出過程を観察した。マグネシウム基ナノ構造合金をTEM内でその場加熱して、水素放出過程をEELSスペクトルの水素プラズモンによる元素マッピングによって可視化することに成功した。ナノ結晶の粗大化が合金の劣化に影響することが分かった。

对透明电子显微镜（TEM）中的氧化和还原反应进行了各种实验。反应气体主要用于使用氧气进行固体无机反应实验。 1）当场观察到低融合点金属（SN）和Bismas（BI）的滴注氧化氧化还原反应。在SN纳米滴中，观察到在固体氧化中未见的氧化物膜成长为液体内部的一层分层晶体。这种氧化膜在高温下是稳定的，但由于电子线的照射，在低温下是不稳定的。据观察，随着BI液滴中的氧气引入，晶须形的氧化物生长到液滴的底部，并在还原气氛中生长。在固体SN或BI上没有看到这种氧化物的生长。 2）观察到将氧化铝中的Ag和Cu的细颗粒加热，并引入氧导致金属重粒子。 3）即使通过硅底物上的蒸气形成细颗粒氧化物，并且在不引入氧气的情况下加热底物，晶须也会生长。已经证实，耳语是鳗鱼和高分辨率没有电子观察的Sio_2。假定氧化物在约1000°C下形成氧化物。在氢储存合金中，在TEM中观察到氢的释放过程。镁碱基纳米结构合金在TEM中加热，并成功地可视化氢等离子体在鳗鱼光谱中映射的元素映射。已经发现，大尺寸的纳米晶体会影响合金的恶化。

项目成果

Microstructural Characterization of oxide scale formed by early stage of oxidation of 17% Cr-Mn-Ni austenitic stainless steel

显微组织%20表征%20of%20氧化物%20氧化皮%20形成%20by%20早期%20阶段%20of%20氧化%20of%2017%%20Cr-Mn-Ni%20奥氏体%20不锈钢%20钢

• 发表时间: 2007
• 期刊: Mater. Sci. Forum 561-565
• 作者: T. Oshima;Y. Yamaguchi And K. Kuroda
• 通讯作者: Y. Yamaguchi And K. Kuroda

HRTEM Study of Nanostructures in Hydrogen-Absorbing Mg-Ni and Mg-Ni-La Alloys Prepared by Melt-Spinning

熔融纺丝制备吸氢镁镍合金和镁镍La合金纳米结构的HRTEM研究

• 发表时间: 2007
• 期刊: Proc. 6^<th> Pacific Rim Int. Conf. (PRICM-6) : Advanced Materials ＆ Processing (Jeju, Korea, 2007) (印刷中)
• 作者: G.Piao;F.Kimura;T.Takahashi;Y.Moritani;H.Awano;S.Nimori;K.Tsuda;K.Yonetake;T.Kimura;Kazuhide Tanaka;Kazuhide Tanaka
• 通讯作者: Kazuhide Tanaka

HRTEM study of nanostructures in hydrogen-absorbing Mg-Ni and Mg-Ni-La alloys prepared my melt-spinning

熔体纺丝制备的吸氢 Mg-Ni 和 Mg-Ni-La 合金纳米结构的 HRTEM 研究

• 发表时间: 2007
• 期刊: Mater. Sci. Forum 561-565
• 作者: K. Tanaka;T. Miwa;K. Morishita;K. Sasaki and K. Kuroda
• 通讯作者: K. Sasaki and K. Kuroda

In-situ analysis of phase and magnetic transformation process in Fe-Pt nanoparticles

Fe-Pt 纳米粒子的物相和磁转变过程的原位分析

• 发表时间: 2007
• 期刊: Mater. Sci. Forum 561-565
• 作者: M. Nakanishi;K. Sasaki;H. Saka and K. Kuroda
• 通讯作者: H. Saka and K. Kuroda

水素吸蔵Mg-Ni-La合金ナノ構造の評価I 高分解能観察

吸氢Mg-Ni-La合金纳米结构的评价I高分辨率观察

• 发表时间: 2007
• 作者: 三輪朋宏;田中一英;佐々木勝寛;黒田光太郎
• 通讯作者: 黒田光太郎