セラミックスにおける相変態と相界面の電子顕微鏡内その場観察

使用电子显微镜原位观察陶瓷中的相变和相界面

基本信息

批准号：
10136219
负责人：
黒田光太郎
金额：
$ 0.96万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas (A)
财政年份：
1998
资助国家：
日本
起止时间：
1998 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

酸化物セラミックスの相変態においては酸素空孔の役割が大きい。本研究では、酸化物セラミックスにおける相変態を微視的レベルで観察し、とくに酸素の相変態における役割を調べ、相変態機構を解明めざした。このようなセラミックスにおいては酸素の構造空孔を介しての拡散現象が相変態影響している可能性が高いので、微視的レベルでの酸素の分析が必要になる。これらの相変態においては電顕像による微細構造の変化の観察とともに、微小領域からのエネルギー分散型X線(EDX)分析や電子エネルギー損失スペクトル(EELS)による組成や結合状態の変化を観測することが必要である。酸化物セラミックスの相変態として、プラズマ溶射によって作成されたムライト皮膜(3Al_2O_3・2SiO_2)の相変態挙動について、詳しい電顕観察を行って調べた。急冷したムライトの熱処理前後の微細構造は結晶領域とアモルファス領域が混在しており、結晶相とアモルファス相からのEDX分析の結果から、両相では組成差がほとんどなく、アルミナ量が約68mol%であることが分かった。どちらもムライトの理論組成値よりもアルミナが過剰な組成であった。結晶相の電子回折図形では規則格子反射が観察された。これはアルミナとシリカのモル比が2:1付近の組成で出現し、酸素空孔の規則化によって生じると考えられている〈010〉入射においては、101/2の位置にスプリットとして現れ、その間隔と組成との関係がこれまでに詳しく調べられている。これによると、観察されたスプリットはEDX分析から得られたアルミナ量から予想される間隔とよく一致していた。1100℃で2時間の熱処理後、急冷した試料では結晶化が完了していた。その微細構造は、数μmの大きな粒径をもつムライト結晶相と多数の小傾角粒界を含むムライト結晶相から構成されていた。このふたつのタイプの結晶相は、どちらもアルミナ量が約66mol%で、熱処理前と比較しても組成は大きく変わっていなかった。

氧空位的作用在氧化陶瓷的相变中起主要作用。在这项研究中，我们在微观水平上观察到氧化陶瓷的相变，并检查了氧在相变中的作用，并旨在阐明相变机制。在这种陶瓷中，通过结构空隙的氧扩散现象很可能会影响相变，因此有必要在微观水平上进行氧分析。在这些阶段转换中，有必要观察由于电子显微镜图像引起的微观结构的变化，并观察由于微层和电子能量损失光谱（EELS）的能量分散X射线（EDX）分析而引起的组成和键合状态的变化。作为氧化陶瓷的相变，通过详细的电子显微镜观察研究了血浆喷涂产生的Mullite涂层（3AL_2O_3，2SIO_2）的相变行为。热处理前后淬灭的木产物的精细结构与晶体和无定形区域混合在一起，而来自晶体和无定形相的EDX分析结果表明，这两个相之间的组成几乎不差异，而氧化铝含量约为68 mol％。两者的氧化铝成分都过量比mullite的理论组成值过多。在晶相的电子衍射模式中观察到有序的晶格反射。这是在101/2位置的分裂，其中氧化铝与二氧化硅的摩尔比大约为2：1，并且被认为是由氧气空位的正规化，<010>发病率以及迄今为止详细研究了间距和组成之间的关系。这表明观察到的分裂与从EDX分析获得的氧化铝含量的预期间隔非常吻合。在1100°C的热处理2小时后，在淬火样品中完成结晶。细小的结构由浓晶体相组成，其晶粒大小为几个μm和一个含有许多小倾斜晶界的木产晶相。这两种类型的晶体阶段的氧化铝含量约为66 mol％，与热处理前相比，组成没有显着差异。