高温高圧下における超高濃度溶液からの再沈澱操作による有機ナノ結晶の作製

高温高压超高浓度溶液再沉淀制备有机纳米晶

基本信息

批准号：
14750003
负责人：
笠井均
金额：
$ 1.6万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2002
资助国家：
日本
起止时间：
2002 至 2004
项目状态：
已结题

项目摘要

本年度の若手研究(B)の成果としては、以下の通りである。対象有機化合物の高濃度溶液と貧溶媒をY字部で混合させる流通式再沈法のセットアップを構築し、同セットアップによる一連の有機ナノ結晶の作製実験では、混合部であるY字部にて、ナノ結晶が詰まり管内圧力が高くなるなどの問題点を残った。その点を解決するため、設備費で購入したパーソナルポンプを用いて、溶液をよく撹拌した貧溶媒中に直接的に注入するという再沈澱処理により、ナノ結晶化を検討した。使用する化合物は、サイズの微細化が特に求められている顔料系の中でも、高級赤色顔料の約半分を占めるといわれるキナクリドンとした。ポイントの一つは高濃度溶液の調製にあったが、溶媒にアミド系溶剤を用いて、且つマイクロ波の照射を施すことにより、約20mMという溶液の高濃度化に成功した。ポンプの最高性能である毎分100mlという注入速度で、同高濃度溶液を貧溶媒である水中に注入した結果、1分間約1gという高効率ペースで、サイズが約50nmでほぼ揃ったキナクリドンナノ結晶を生産できた。作製したナノ結晶は、粉末x線回折法により結晶型はα型であることが判明した。ここで、開発された技術は、サイズをより微小化すること、結晶型の制御、調製された分散液の濃縮方法が将来的に確立されれば、インク、トナー、OPC材料などへの様々な応用へと繋がる技術であることは間違いなく、さらには、カラーフィルターなど高品質化に向けた作製粒子の薄被膜化への実用化も考えられ、今後の研究に期待される。

今年青年研究人员（B）的成果如下。我们构建了流动再沉淀法的装置，其中目标有机化合物的高浓度溶液和不良溶剂在Y形部分中混合，并且在使用该装置生产有机纳米晶体的一系列实验中，我们然而，纳米晶堵塞、管内高压等问题仍然存在。为了解决这个问题，我们研究了使用再沉淀工艺的纳米结晶，其中使用以设备成本购买的个人泵将溶液直接注入充分搅拌的不良溶剂中。使用的化合物是喹吖啶酮，据说在特别要求小型化的颜料中，高级红色颜料中约占一半。关键点之一是高浓度溶液的制备，通过使用酰胺溶剂作为溶剂并应用微波照射，他们成功地将溶液的浓度提高到约20 mM。将相同的高浓度溶液以泵的最高性能每分钟100ml的注入速度注入到不良溶剂水中，结果获得了尺寸几乎均匀的约50nm的喹吖啶酮纳米晶体。能够以每分钟约 1 克的高效速度进行生产。通过粉末X射线衍射法发现所制备的纳米晶的晶型为α型。如果将来建立更小的尺寸、控制晶体类型以及浓缩所制备的分散液的方法，则所开发的技术可以用于各种应用，例如墨水、调色剂、OPC材料等。怀疑这是一项会带来应用的技术，而且，它有可能被实际应用，在为提高滤色片质量而生产的颗粒上形成更薄的涂层，我们期待着未来的研究。