超臨界流体を利用した難溶性π共役有機化合物の微結晶の作製とその光・電子特性の評価

超临界流体制备难溶性π共轭有机化合物微晶及其光学和电子性能评价

基本信息

批准号：
12750008
负责人：
笠井均
金额：
$ 1.28万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
2000
资助国家：
日本
起止时间：
2000 至 2001
项目状态：
已结题

项目摘要

キナクリドンまたはその誘導体は、全赤色顔料の半分近くに使われていると同時に、EL材料などにも有望なことが知られているが、それらは難溶性、難加工性という欠点を有する化合物であるため、精製や材料化が容易ではなかった。特に、サイズ制御されたキナクリドン系微結晶を作製することは、従来困難な状況であった。そこで、溶媒として超臨界流体を使用し、そこから再沈澱するという超臨界再沈法を用いることにより、ナノオーダーレベルで制御されたキナクリドン系微結晶の作成を試みた。種々の作製条件を検討した結果、粒経500nm以下の領域でサイズ制御が可能であることが分かった。例えば、超臨界流体の温度を上昇させると、溶出濃度が向上するため、サイズが大きくなる傾向がある。その他、超臨界流体の種類、冷却溶媒の種類・温度によっても、生成される微結晶のサイズ・結晶型は制御可能であった。また、結晶型は同型にも拘わらず、サイズが微小化すると光吸収ピーク位置が、従来には観測されない程、高エネルギー側にシフトするという特徴を有することも判明した。これは、他のπ共役有機微結晶にもみられる特有のサイズ効果と同様の挙動である。さらに、200℃から270℃までという超臨界温度に達する前に、薄い黄色呈色の液体が流出することも判明した。これは、キナクリドン合成時の副生成物が流出すること、すなわちキナクリドンが精製されていることを意味している。以上のように、精製が同時工程で可能であること、更にサイズを制御することにより、従来には無い光吸収ピークを有するキナクリドン微結晶が得られたことは、機能性材料に使用するという点において、非常に意義深い。同時に、得られた微結晶分散水は分散安定性が高く、湿式インキ・顔料としても有望である。本奨励研究の目的は十分に達成できたと考える。

喹吖啶酮或其衍生物被用于近一半的红色颜料中，并且被认为是有前途的EL材料，但它们是具有溶解性差且难以加工的缺点的化合物，因此不容易纯化或加工。变成材料。特别地，难以生产尺寸受控的喹吖啶酮微晶。因此，我们尝试通过使用超临界再沉淀方法来制造纳米级控制的喹吖啶酮微晶，该方法使用超临界流体作为溶剂并从中进行再沉淀。对各种制造条件进行研究的结果发现，可以在粒径500nm以下的范围内进行尺寸控制。例如，当超临界流体的温度升高时，洗脱浓度增加，因此尺寸趋于增大。此外，所产生的微晶的尺寸和晶体类型可以通过超临界流体的类型以及冷却溶剂的类型和温度来控制。还发现，尽管晶形相同，但随着尺寸变小，光吸收峰位置以过去未观察到的程度向更高能量侧移动。这种行为类似于在其他 π 共轭有机微晶中观察到的独特尺寸效应。此外，发现在达到200℃至270℃的超临界温度之前流出淡黄色液体。这意味着喹吖啶酮合成过程中的副产物流出，即喹吖啶酮被纯化。如上所述，通过同时进行纯化，并且通过控制尺寸，我们能够获得具有以前从未见过的光吸收峰的喹吖啶酮微晶，这对于功能材料的用途是非常有用的。重要的。同时，所得微晶分散水具有较高的分散稳定性，作为湿油墨或颜料很有前景。我们相信，这项鼓励研究的目的已经完全达到了。