チタニア系ニューセラミックスをマトリクスとする高選択性分離担体の開発

以二氧化钛基新型陶瓷为基体的高选择性分离载体的研制

• 批准号: 03557097
• 负责人: 中村 洋
• 金额: $ 2.94万
• 依托单位: The University of Tokyo
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Developmental Scientific Research (B)
• 财政年份: 1991
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1991 至 1992
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-03557097/
• 关键词: チタニア; 高速液体クロマトグラフィー; 分離担体; マトリクス; ニューセラミックス; 高速液体クロマトグラフィ-; 充てん剤; キャピラリ-電気泳動; ニュ-セラミックス; 脂質

1.高速液体クロマトグラフィー用チタニア充填剤の製造とその評価テトライソプロポキシチタンを種々の条件(水,アンモニア,硫酸,硝酸)で加水分解し,各々得られたオルトチタン酸を原料としてチタニヤ粒子を製造・比較した。それらの分離特性をp-ニトロベンゼン誘導体を用いて検討したところ,アンモニアまたは硝酸の存在下に加水分解を行う方法が優れた分離性能を与えることが判明した。次に,チタニヤ粒子の造粒法を検討した結果,スプレードライヤー法では空洞のある粒子しか得られなかったが、覚濁造粒法はクロマトグラフィーに適した粒子を与えた。このようにして製造したチタニア(平均粒子径5.7μm)は,シリカゲルでは分離できない3種のクレゾール異性体(o-,m-,p-体)を良好に相互分離した(移動相はヘキサン:イソプロパノール=95:5)。2.チタニアの選択的吸着能吸着クロマトグラフィー用充填剤としてチタニアを使用した結果,O-リン酸基やN-リン酸基を強く保持する特性が示された。この性質を利用することにより,生体内に存在する各種リン酸化合物の選択的分離濃縮が可能であった。また,アルカリホスファターゼの活性測定に応用した場合には,妨害となる多量の基質が容易に除去できるため,格段な感度の向上(約50倍)が認められた。3.化学結合型チタニア充填剤の試作と分離特性の評価上記1.の方法で製造したチタニヤ粒子にオクタデシルトリエトキシシランを反応させ,C18結合型チタニア(ODT)を合成した。ODTの分離特性を種々の溶質について調べた結果,基本的にはC18結合型シリカ(ODS)と同様,逆相モードによる分離機構が支配的であることが確認された。しかし,塩基性溶質については,逆相分離に加えてマトリクスとしてのチタニアの特性(イオン交換及び静電相互作用)が分離結果に大きく影響を及ぼすことが判明した。

1。在各种条件下（水，氨，氨，硫酸，硝酸）和钛颗粒水解了高性能液相色谱四异丙氧基钛的产生和评估，并使用原含量作为原始材料进行了比较。使用P-硝基苯衍生物检查它们的分离特性，并发现在氨或硝酸存在下的水解提供了出色的分离性能。接下来，我们研究了钛颗粒的颗粒方法，尽管喷雾干燥机方法仅产生腔，但浊度肉芽方法提供了适合色谱法的颗粒。以这种方式产生的钛（平均粒径为5.7μm）被三个不能用硅胶分离的三个齿轮异构体（O-，M-，P形）很好地分开（流动相是己烷：Isopropanol = 95：5）。 2。二氧化钛的选择性吸附能力：将二氧化钛用作吸附色谱法的填充物显示出强烈保留的O-和N-磷酸基团的特性。通过利用该特性，可以使用这种特性，体内存在各种磷酸盐化合物的选择性分离和浓度。此外，当应用于碱性磷酸酶活性的测量时，可以很容易地去除大量互相干扰的底物，从而显着提高灵敏度（约50次）。 3。化学结合的钛填充剂的原型和分离特性的评估八甲氧基乙氧基硅烷与上述方法1产生的钛颗粒反应。合成C18结合的钛（ODT）。研究了各种溶质的ODT的分离特性，并证实了相反相模式的分离机理基本上是像C18结合的二氧化硅（ODS）一样主导的。但是，对于基本溶质，发现除了相反的相位分离外，二氧化钛作为基质（离子交换和静电相互作用）的性质对分离结果也有重大影响。

项目成果

H.Matsuda: "New Ceramic Titania:Selective Adsorbent for Organic Phosphates" Anal.Sci.,. 6. 911-912 (1990)

H.Matsuda：“新型陶瓷二氧化钛：有机磷酸盐的选择性吸附剂”Anal.Sci.，。