逆相クロマトグラフィー用多孔性シリカロッドカラムの高性能化

提高反相色谱多孔硅胶棒柱的性能

基本信息

批准号：
06640783
负责人：
田中信男
金额：
$ 1.28万
依托单位：
Kyoto Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1994
资助国家：
日本
起止时间：
1994 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-06640783/
关键词：
シリカ ODSシリカオクタデシル化逆相固定相

项目摘要

アルコキシシランからのシリカロッド調製において、シラン濃度、ポリマー添加剤の分子量、種類、濃度の最適化により、貫通型細孔の径と分布を制御できた。また、メソ細孔形成時のpHと温度の制御により、メソ細孔の細孔径の大きさとその分布を制御し、単分散とすることができた。直径数mmの通常以下のミクロカラムにおいても、貫通型細孔の大きさ、均一性、ならびに、メソ細孔の大きさと均一性の制御が可能であった。オクタデシルジメチルアミノシランを用いてポンプにより溶液を循環させることにより、シリカロッドを逆相型固定相とすることができた。ロッド型カラムは、同等の大きさの粒子間隙を有すると考えられる粒子充填型カラムと比較して、やや低い圧力損失と、低分子量の溶質に対しては、通常の移動相溶媒の線速度において、やや高い理論段数を与えた。高分子量のポリペプチドに対しては、トリフルオロ酢酸存在下、特に高い移動相線速度において、通常の10nm程度の細孔径のODSシリカ充填カラムよりはるかに高い性能を示し、ポリペプチドのために使用される30nm程度の細孔径のODS充填剤と比較してもより高い性能を示した。以上のように、流路となるμmサイズの巨大細孔と、シリカ骨格中にあって大きな表面積を提供する10nmサイズのメソ細孔について大きさと分布の制御が可能となり、(理論段数)/(圧力損失)における高性能の発現と、小さなシリカ骨格に基づく高分子に対する高性能化を実現したが、今後はバッチ法によるオクタデシル化法の開発と、粒子充填型カラムと比較してやや小さな表面積すなわちサンプルキャパシティーを補うための、新しい有機原子団による誘導体化法の開発が課題として挙げられる。

在烷氧基硅烷制备硅棒时，可以通过优化硅烷浓度以及聚合物添加剂的分子量、类型和浓度来控制通孔的直径和分布。此外，通过控制介孔形成过程中的pH值和温度，可以控制介孔孔径的大小和分布，使其单分散。即使在直径为几毫米的次普通微柱中，也可以控制通孔的尺寸和均匀性以及介孔的尺寸和均匀性。通过使用十八烷基二甲基氨基硅烷的泵循环溶液，我们能够使用硅棒作为反相固定相。与颗粒填充色谱柱（被认为具有相当尺寸的颗粒间隙）相比，棒型色谱柱具有稍低的压降，并且对于低分子量溶质，在正常流动相溶剂线速度下，具有稍低的压降。更高的理论塔板数。对于高分子量多肽，与孔径约为 10 nm 的典型 ODS 硅胶填充柱相比，在三氟乙酸存在下，尤其是在高流动相线速度下，它表现出更高的性能。孔径约为30 nm，表现出较高的性能。如上所述，可以控制用作流动通道的微米级巨孔和二氧化硅骨架中的10纳米级介孔的尺寸和分布，并提供基于高性能的大表面积。压降）和小二氧化硅骨架我们已经实现了聚合物的高性能，但将来我们将开发一种基于批量的十八烷基化方法和一种使用有机原子团的新衍生方法，以补偿与颗粒填充柱相比稍小的表面积或样品容量。这种情况的发展被认为是一个问题。