イオン化制御逆相クロマトグラフィーによる希少安定同位体の濃縮分離

使用电离控制反相色谱法富集和分离稀有稳定同位素

基本信息

批准号：
63540452
负责人：
田中信男
金额：
$ 1.02万
依托单位：
Kyoto Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1988
资助国家：
日本
起止时间：
1988 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

1.粒子径5μmのシリカゲルから逆相クロマトグラフィー用ODS充填剤とポリマー被覆型ODS充填剤を得た。これらをカラムに充填して全長3.5mのカラムシステムと、カラムスイッチングバルブを組み込んだ全長90cmのリサイクルシステムを構成した。2.ジメチルアニリンとパラニトロフェノールについて、イオン化制御逆相クロマトグラフィー条件下で移動相のpHと溶質の保持、窒素および酸素同位体分離係数との関係を検討した。ジメチルアニリンについて窒素ー14と窒素ー15の分離係数はpH3.8で最大の1.011を与えた。また酸解離定数に対する同位体効果1.014が得られた。3.10%アセトニトリルを含むpH3.8の酢酸緩衝溶液中で、全長3.5mのカラムシステムを使用して窒素ー14と窒素ー15との分離が可能となり0.37%の自然濃度から一回の分離で窒素ー15を5ー10%に濃縮でき、再分離により90%以上の同位体純度への濃縮が達成された。4.パラニトロフェノールについて、酸素ー16と酸素ー18の分離係数はpH7.6で最大となり、1.010を与えた。また酸解離定数に対する同位体効果1.017が得られた。5.5%メタノールを含むpH7.6のリン酸緩衝溶液中で、リサイクルカラムシステムにより三種の酸素同位体、酸素ー16、酸素ー17、酸素ー18の相互分離が可能となり、約30時間でそれぞれ90%以上の同位体純度への濃縮を達成した。酸素ー17は従来可能な60%以下の同位体純度よりはるかに高純度に濃縮された。以上のように、一般的な高速液体クロマトグラフを用いて、イオン化制御逆相クロマトグラフィーにより窒素と酸素の希少安定同位体の濃縮と分離を可能としたが、さらに炭素同位体の濃縮分離を検討中である。

1.反相色谱用ODS填料和聚合物包覆的ODS填料由硅胶制成，粒径为5μm。将它们填充到柱中以形成总长3.5m的柱系统和总长90cm的包含柱切换阀的回收系统。 2.对于二甲基苯胺和对硝基苯酚，在电离控制反相色谱条件下研究了流动相pH、溶质保留和氮氧同位素分离系数之间的关系。在 pH 3.8 时，二甲基苯胺的氮 14 和氮 15 之间的最大分离系数为 1.011。此外，还获得了同位素对酸解离常数1.014的影响。在pH 3.8、含有3.10%乙腈的醋酸盐缓冲溶液中，可以使用总长度为3.5 m的柱系统分离氮14和氮15，使得氮能够从自然浓度0.37%的溶液中分离出来。一次分离，-15富集至5-10%，通过再次分离，同位素纯度达到90%以上。 4. 对于对硝基苯酚，氧 16 和氧 18 之间的分离系数在 pH 7.6 时最大，值为 1.010。此外，还获得了同位素对酸解离常数1.017的影响。在pH 7.6、含有5.5%甲醇的磷酸盐缓冲溶液中，循环柱系统能够实现氧16、氧17和氧18这三种氧同位素的相互分离，并实现同位素纯度超过%。 Oxygen-17 的纯度比之前同位素纯度 60% 或更低的高得多。如上所述，我们已经通过使用通用高效液相色谱仪的电离控制反相色谱法，使氮和氧的稀有稳定同位素的富集和分离成为可能，但我们也在考虑富集和分离碳同位素。。