离子探针副矿物深度剖面分析的U-Pb年代学

A single mineral grain may record multiple geological events evidenced by an electronic image and in-situ elements/isotope/dating analysis. Normally, the spatial resolution is habitually defined as lateral resolution. At present, the Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) can reach 5-micron scale for U-Pb dating. However, it is still powerless for the components in the mineral edge of less than 5 microns thickness. This project intends to establish a set of analytical procedure to perform SIMS depth profiles of U-Pb analysis, including the selection of mineral grains, and special sample preparation of the target, and the depth profile of U-Pb fractionation correction procedures. We also provide geological applications to verify the effectiveness. This process changes the original lateral resolution ideas into vertical spatial resolution, and can reach into nm level. Mineral boundary in sub-micron level can be accurately age dating, and can also be carried out in depth profile analysis of detecting mineral profile information. This process provides effective means for geological problems, such as low temperature metamorphism, short-term thermal events, fluid-lack system, mineral boundary diffusion zoning, the crystallization span for young zircon, and so on.

为观测单颗粒矿物经历多期地质事件的表现形式，通常在矿物横剖面上以电子图像表征不同期次组分，进而通过微区原位分析技术检测元素、同位素及年龄信息，对空间分辨率大多默认为横向分辨能力。目前离子探针可达到5微米尺度的U-Pb定年，但对于矿物边部5微米内的组分仍是无能为力。本项目拟建立起一套对矿物颗粒由表及内的离子探针深度剖面U-Pb年代学分析流程，包括矿物颗粒挑选、特殊样品靶制备和深度剖面U-Pb分馏校正程序等，并给出地质应用实例以验证方法有效性。该流程改变了原有横向分辨的思路，在纵向上空间分辨率可进入纳米级别，对矿物边界微米级别的增生组分可以进行精确年龄测试，也可以进行深度剖面分析检测矿物剖面信息。该方法将对低温变质、短期热事件、流体匮乏体系、矿物边界扩散环带、年轻锆石结晶时限等地质问题提供有效研究手段。

离子探针是微区原位地球化学分析领域中的旗舰设备，传统分析方法可在几微米尺度内进行元素、同位素、年代学研究。然而，传统方法对于矿物最外层微米尺度无能为力，对于小范围内多点分析相互干扰情况未知，对于分步进行多信息采集的样品一致性上存在质疑。通过本项目的开展，在技术方法上取得如下进步：（1）离子探针样品靶特殊分析制备技术，包括研发了加热状态下矿物压入金属铟制靶的技术和通过静电力作用固定样品而浇筑树脂靶的方法，达到暴露矿物最大表面的效果，从而改变横向空间分辨率为纵向空间分辨率，使用常规分析条件就可以达到矿物最表层微米级别范围内的信息探测；（2）识别出小范围内多点分析干扰情况并给出校正方法，通过对标准样品和实际样品进行研究，发现相邻分析点可能造成高达10%以上的年龄偏差，结合仪器对二次离子聚焦参数的变化，给出了校正方案，可使得偏差降低到1%以内；（3）通过优化仪器测试条件，达到了8微米小束斑尺度下对锆石进行U-Pb年龄和14种稀土元素的同时分析，保证了多信息对比的一致性。将所建立的分析技术主要用于如下研究：（1）通过小束斑分析技术，对嫦娥五号月球样品进行了高精度年代学分析，确定了月球最年轻玄武岩年龄为2030 ± 4 Ma，将月球岩浆活动结束时间推迟了8亿年以上；（2）通过微区分析技术，对来自不同大陆的多个金伯利岩中的多期次橄榄石进行了氧同位素分析，识别出岩石圈地幔的低氧同位素储库端元，并指出其可能是造成部分深部幔源岩浆氧同位素偏低的重要因素；（3）将U-Pb分析技术拓展到U系不平衡尺度的锆石定年研究，较传统U-Th方法精度提高3倍以上，从而对多巴火山岩浆房聚集过程给予了时间上的制约；（4）对大别造山带北淮阳低级变质岩锆石进行了边部定年研究，确定出~265 Ma的变质时代，提供了华南陆块与华北陆块相互拼贴的最晚时间约束。

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