基于配体交换反应的手性分光光度分析研究

结题报告

项目介绍

AI项目解读

基本信息

批准号：
21165022
项目类别：
地区科学基金项目
资助金额：
50.0万
负责人：
谌学先
依托单位：
云南师范大学
学科分类：
B0403.谱学方法与理论
结题年份：
2015
批准年份：
2011
项目状态：
已结题
起止时间：
2012-01-01 至2015-12-31

项目参与者：
艾萍；王帮进；龚晓丽；陈兴连；曾广勇；
关键词：
指示剂取代测定手性分析配体交换色谱分光光度法

项目摘要

在手性药物中，单个对映体的药效往往存在很大差距。应用最广的手性分析方法是毛细管气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳，但所需仪器设备昂贵，手性分析柱的单根价格很高，在实际应用中受到一定程度的限制。本项目将应用"对映异构体选择性指示剂取代测定"的原理、基于"手性配体交换色谱"中的可逆化学反应，详细研究手性配体交换体系、手性配体交换显色剂体系、手性配体交换待测物体系，研究多种配合物的组成，测定手性配体与金属离子、显色剂与金属离子、手性配体交换体系与显色剂、手性配体交换体系与待测对映体的络合常数，探索手性分析机理，得到手性配体交换待测物体系中的"吸光度变化值(ΔA)-对映体过剩值(e.e.%)"的线性关系曲线。优化反应体系，提高方法的再现性和稳定性，进行手性定量测定研究。通过对照试验，提高准确度。建立起操作简单、成本低廉、新型的紫外-可见分光光度手性分析方法，为手性化合物的定量测定开辟新的途径。

结项摘要

手性分析具有重要的意义，但目前广泛使用的毛细管气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳所需仪器设备昂贵。紫外-可见分光光度手性分析方法具有操作简单、成本低廉的特点。本项目应用了“对映异构体选择性指示剂取代测定”的原理、基于“手性配体交换色谱”中的可逆化学反应，以L-脯氨酸、L-苯丙氨酸、L-异亮氨酸、L-天冬氨酸、L-组氨酸、L-精氨酸以及个别的非氨基酸为手性配体，Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Al3+、Fe2+、 La3+为主要金属离子，邻苯二酚紫、茜素显色剂、铬天青S、结晶紫、偶氮胂III为主要取代指示剂，详细探索了它们对羟基羧酸类化合物、氨基酸类化合物、氨基醇类化合物、氨基类化合物、以及部分手性药物的可见-紫外分光光度手性定量分析。研究了多种化学平衡以及配合物组成，探索了手性分析机理，建立了以药物中间体扁桃酸为代表的手性配体交换待测物体系中的“吸光度变化值(ΔA)—对映体过剩值(e.e.%)”的线性关系曲线，方法具有好的再现性和稳定性，实现了可见-紫外分光光度法的手性定量分析，为手性化合物的定量测定开辟了新的途径。为了解决研究中一些对映体纯品难于获得的问题，该项目还研究了手性薄层色谱，开发出的万古霉素手性薄层板具有很好的商业化前景。