種結晶からエピ成長まで一気通貫のバルク結晶技術の実現に向けたAlNロッドの開発

开发AlN棒，实现从籽晶到外延生长的集成体晶技术

基本信息

批准号：
22K18896
负责人：
福山博之
金额：
$ 4.16万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-06-30 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K18896/
关键词：
窒化アルミニウム結晶成長気相成長

项目摘要

（１）AlN単結晶ロッドの成長プロセスの熱力学的検討本研究では、Fe-Al融液から蒸発するAlと窒素ガスが反応して固体のAlNが生成する。その際、AlN膜が、Fe-Al融液表面を覆ってしまうと，Alの蒸発が妨げられ、継続的な結晶成長ができない。そのため，融液表面ではAlNが生成しない条件を検討する必要がある．AlN生成反応の駆動力は，実験時の窒素分圧と反応の平衡定数およびFe-Al融液中のAlの活量によって支配される。各融液組成における駆動力の温度依存性を計算した結果、駆動力は、Fe-Al融液のAl濃度が上昇するほど，あるいは温度が低下するほど大きくなることが分かった。また，組成や温度によっては駆動力が負になる、つまりAlNが生成しない条件が存在することも分かった。この駆動力とAlの平衡蒸気圧を組み合わせて、Fe-Al融液表面では、AlN膜を生成させることなくAl蒸気を継続的に供給し，Al蒸気と窒素との反応によって、AlNを生成させる条件を明らかにした。（２）AlN単結晶ロッド成長実験上記の熱力学的考察に基づいて、Fe-Al合金から蒸発するAlを原料とした針状AlN結晶の気相成長を試みた。Fe-Al合金を入れたAlN坩堝を電気炉内に設置し、炉内を真空排気した後、Ar-N2ガスで置換した。その後、所定の温度に昇温し、一定時間保持して針状AlN結晶を成長させた。坩堝内壁には針状のAlN結晶が多数析出していた。この針状結晶は、SEM観察の結果、三角柱や六角柱等の多角柱形であることが分かった。六角柱状の結晶について、XRDを用いて結晶の極点図を取得したところ、長手方向が[001]方向であり、側面は(10-10)面から構成されている単結晶であることが分かった。また、この針状結晶のX線ロッキングカーブを測定したところ、その半値幅から配向性の高い単結晶であることが分かった。

（1）在这项研究中，对ALN单晶棒生长过程的热力学检查，从Fe-Al熔体和氮气中蒸发的Al蒸发之间的反应反应形成固体ALN。在这种情况下，如果ALN膜覆盖了Fe-Al熔体的表面，则可以防止Al的蒸发，并且无法实现连续的晶体生长。因此，有必要考虑ALN在熔体表面不形成的条件。 ALN生产反应的驱动力受实验期间的氮偏压，反应的平衡常数以及Fe-Al熔体中Al的活性。计算了每个熔体组合物中驱动力的温度依赖性，发现随着Fe-Al熔体的Al浓度增加或温度降低，驱动力变得更大。还发现在某些条件下，驱动力根据成分和温度而变为负，即未产生ALN。通过将这种驱动力与Al的平衡蒸气压结合，通过在不产生ALN膜的情况下连续提供Al蒸气来确定ALN在Fe-Al熔体表面形成的条件，并且使用Al Vapor和氮之间的反应来阐明ALN形成的条件。（2）ALN单晶杆生长实验基于上面的热力学考虑，我们尝试使用从Fe-Al合金作为原料的Fe-Al Aly蒸发的Al Al NN晶体蒸发相期生长。在电炉中安装了一个含有Fe-al合金的Aln坩埚，真空撤离炉子后，将其替换为AR-N2气体。此后，将温度升高到预定温度，并保持一段时间以生长针状ALN晶体。许多针状ALN晶体在坩埚的内壁上沉淀。由于SEM观察结果，发现此针状晶体是多边形的棱镜，例如三角形棱镜和六边形棱镜。当使用XRD获得六角形棱镜晶体的杆图时，发现纵向方向是[001]方向，侧面是由（10-10）平面组成的单晶体。此外，当测量该针状晶体的X射线锁定曲线时，发现它是一个从半价值宽度的单晶体。