In-situ annealing observation of inhomogeneous dislocation network by auto-tuned weak-beam transmission electron microscopy

自调谐弱束透射电子显微镜对不均匀位错网络的原位退火观察

• 批准号: 22K04981
• 负责人: 吉田 健太
• 金额: $ 2.58万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K04981/
• 关键词: 電子顕微鏡; その場; 格子欠陥; 腐食; 転位

腐食組織のサブナノ分解能その場観察法を実現し、これを用いて原子炉の安全に直結する構造材料の照射誘起応力腐食割れ機構を解明することを目的とし、独自開発してきたウィークビーム走査型透過電子顕微鏡（WB-STEM）法に傾斜角計測機構と自動追尾プログラムを加えた「傾斜追尾型WB-STEM法」と汚染対策を施した試料加熱カートリッジを組み合わせることで、原子炉駆動温度域での動的計測を達成した。照射欠陥集合体、不均一塑性変形帯など、実用材料中の複雑なひずみ場が腐食に及ぼす影響解明に微視的なアプローチで挑戦した。2022年度は、自動追尾プログラムを電子顕微鏡メーカと共同で作成した。この自動追尾プログラムでは、コンデンサーレンズ偏向コイルによるナノプローブの傾斜をゴニオメーターでの試料傾斜に補助的に用いることができる。結像レンズ系の偏向コイルの自動振り戻しもコンデンサーレンズ偏向コイルの傾斜量と連動させた。これにより、励起誤差を調整しながらの照射欠陥イメージングの困難さを完全に解決し、また、照射ネットワークによって試料中に形成した微小な方位差も正確に計測することができるようになった。計画通り、傾斜追尾型WB-STEM法の根幹をなす、イメージング手法の改良と自動制御を達成した。評価分析試験では、外力による変形組織をモデル材として、試料加熱カートリッジを用いた中性子照射材の焼鈍試験を実施するともに、WB-STEM照射欠陥の定量解析として国内外の研究者と原著論文を発表した。

With the aim of realizing a sub-nano-resolution in situ observation of corroded structures and using this method to elucidate the irradiation-induced stress corrosion cracking mechanism of structural materials that directly connect to the safety of the reactor, we have achieved dynamic measurement in the reactor driving temperature range by combining the independence of the WB-STEM method, which has been developed in-house with a tilt angle measurement mechanism and an automatic tracking program,使用已应用的样品加热墨盒，以防止污染。我们挑战了一种微观方法，以阐明复杂应变场在实用材料中的影响，例如辐照缺陷组件和不均匀的塑性变形带对腐蚀。 2022年，与电子显微镜制造商合作创建了一个自动跟踪程序。在此自动跟踪程序中，冷凝器透镜偏转线圈对纳米探针的倾斜度可以用作用圆锥体倾斜样品的辅助。成像透镜系统的挠度线圈的自动摆动也与冷凝器透镜偏转线圈的倾斜度有关。这完全解决了成像照射缺陷的难度，同时调整激发误差，还可以准确测量通过辐照网络在样品中形成的小方向差异。按计划，成像技术的改进和自动控制构成了倾斜跟踪WB-STEM方法的基础。在评估和分析测试中，使用由外力作为模型材料引起的变形结构的中子辐照材料的退火测试，并与国内和国际研究人员一起发表了原始论文，作为WB-STEM辐照缺陷的定量分析。

项目成果

Point defect clusters in neutron irradiated F82H and their thermal stability studied by in-situ WB-STEM annealing

原位WB-STEM退火研究中子辐照F82H中的点缺陷团簇及其热稳定性

• 发表时间: 2022
• 作者: K. Yoshida;Y. Du;T. Toyama;R. Kasada;M. Ando;Y. Nagai
• 通讯作者: Y. Nagai

<i>In Situ</i> TEM Observation and MD Simulation of Frank Partial Dislocation Climbing in Al–Cu Alloy

Al-Cu合金中Frank部分位错攀爬的<i>原位</i>TEM观察与MD模拟

• DOI: 10.2320/matertrans.mt-m2021233
• 发表时间: 2022
• 期刊: MATERIALS TRANSACTIONS
• 影响因子: 1.2
• 作者: Chen Jiao;Yoshida Kenta;Suzudo Tomoaki;Shimada Yusuke;Inoue Koji;Konno Toyohiko J.;Nagai Yasuyoshi
• 通讯作者: Nagai Yasuyoshi

ウィークビームSTEMによる照射欠陥計測の進展-FIB膜厚の自動計測-

利用弱束STEM测量辐照缺陷的进展 - FIB膜厚自动测量 -

• 发表时间: 2022
• 作者: 吉田健太;齋藤晃;杜玉峰;嶋田雄介;外山健;井上耕治;永井康介
• 通讯作者: 永井康介

WB-STEM法による次世代原子炉鋼中の転位ループ・ヘリウムバブルの定量解析

使用 WB-STEM 方法定量分析下一代核反应堆钢中的位错环和氦气泡

• 发表时间: 2022
• 作者: 吉田健太;齋藤晃;杜玉峰;嶋田雄介;外山健;井上耕治;永井康介;吉田健太
• 通讯作者: 吉田健太

カリフォルニア大学(米国)

加州大学（美国）