ゼオライト膜の迅速合成法の開発

沸石膜快速合成方法的开发

基本信息

批准号：
22K04801
负责人：
宮本学
金额：
$ 2.75万
依托单位：
Gifu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K04801/
关键词：
膜分離ゼオライト silicalite-1 浸透気化

项目摘要

純シリカMFI型ゼオライトsilicalite-1膜の迅速合成法の開発を目的に、キャピラリ支持体を用いた伝熱促進型小型管状反応器を用いて、水熱合成時間の大幅な短縮を試みた。silicalite-1膜合成は二次成長法を用いた。結晶径およそ100nmの種結晶を多孔質α-アルミナキャピラリ支持体にディップコーティングにより担持し、外径6mm、内径4mmのステンレススチール管を合成用反応器として水熱合成を実施した。水熱合成時間30分と非常に短い合成時間であっても、およそ2μmのsilicalite-1膜が得られた。そこで、10wt％エタノール水容液を用いた浸透気化試験により膜性能を評価したところ、分離係数はおおよそ1とほとんど分離性能を示さなかった。水熱合成時間を45分まで延長したところ、分離係数およびFluxはそれぞれ25および0.4 kg/(m2 h)とエタノール選択性を示す膜の合成に成功した。次に、90wt％n-ブタノール水溶液を用いて浸透気化試験を実施したところ、水/ブタノール分離係数およびFluxはそれぞれ408および0.02 kg/(m2 h)と水選択性かつ非常に低い水透過性を示したことから、得られた膜は疎水的でありかつ結晶粒界等の欠陥の少ない膜であることがわかった。膜性能のさらなる向上を目的に、種結晶塗布後に焼成を実施し合成した膜は、エタノール/水浸透気化試験において、分離係数および透過速度はそれぞれ40および0.6 kg/(m2 h)を示し、膜性能が向上した。これは種結晶塗布後の焼成により、支持体からの種結晶の剥離が起きにくくなったことが原因と考えた。

为了开发纯二氧化硅MFI型沸石silicalite-1膜的快速合成方法，我们尝试使用使用毛细管支撑的传热增强小型管式反应器来显着缩短水热合成时间。采用二次生长法合成Silicalite-1膜。将晶径约为100 nm的晶种通过浸涂法负载在多孔α-氧化铝毛细管载体上，使用外径6 mm、内径4 mm的不锈钢管作为晶种进行水热合成。合成反应器。即使水热合成时间非常短（30分钟），也可以获得约2μm的silicalite-1膜。因此，当通过使用10wt％乙醇水溶液的渗透汽化试验评价膜性能时，分离系数约为1，几乎没有表现出分离性能。当水热合成时间延长至45分钟时，成功合成了分离系数和通量分别为25和0.4 kg/(m2·h)、乙醇选择性较高的膜。接下来，使用90wt%正丁醇水溶液进行渗透蒸发测试，水/丁醇分离系数和通量分别为408和0.02 kg/(m2·h)，表明水的选择性和非常低的透水性。结果表明，所获得的薄膜具有疏水性，并且晶界等缺陷很少。为了进一步提高膜性能，应用晶种后煅烧合成的膜在乙醇/水渗透汽化试验中表现出分离系数和渗透速率分别为40和0.6 kg/(m2·h)。认为这是因为，在涂布晶种后进行烧成，晶种难以从支撑体上剥离。