Development and standardization of 14C analytical method by one-step graphitization of methane

甲烷一步石墨化14C分析方法的开发和标准化

• 批准号: 22K03801
• 负责人: 松井 洋平
• 金额: $ 2.66万
• 依托单位: Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K03801/
• 关键词: メタン; グラファイト; 鉄触媒; 炭化鉄; 二酸化炭素; 放射性炭素; グラファイト化; 鉄炭化物

2022年度は、二酸化炭素およびメタンをグラファイト化するためのユニットを作成し、既存のグラファイト化用の真空ラインに増設し、そして到達真空度およびリークレートが問題ないことを確認した。また、グラファイト化ポートを400-700℃の範囲で温度制御、加熱時間制御可能であることを確認した。続いてグラファイト化ポートに一定量の鉄触媒、および水素ガスを導入し、鉄触媒の予備還元(450℃)を行った。その後、二酸化炭素ガスのグラファイト化(630℃)処理を行い、増設したグラファイト化ポートが二酸化炭素ガスを鉄ーグラファイト試料に変換できることを確認した。収率に関しては、ガスタイトシリンジを用いて導入したガス量と、EA-IRMSを用いて分析した生成固体炭素量（グラファイトおよび炭化鉄）を比較し、収率の計算を行った。その後、メタンの14C分析の従来法による値を確認するために、メタンを燃焼し、二酸化炭素を生成させ、生成した二酸化炭素ガスのグラファイト化を行った。作成させた鉄ーグラファイト試料について、AMSによる分析を行い、メタンガスの14C分析の確認を行った。その他、生成された鉄ーグラファイト試料について、実体顕微鏡による観察を行った。その結果、いくつかの異なるメーカーの鉄粉による比較実験では、前処理に用いる鉄粉によって、生成される鉄ーグラファイト試料の形態的な違いが発生することがわかった。Ａ社の鉄粉では、生成された鉄ーグラファイト試料が、ひび割れたサッカーボール状になり、またＢ社の鉄粉では、小さい粒が凝集された半球状の塊となり、Ｃ社の鉄粉では、繊維状の鉄ーグラファイト試料の発達が観察され、Ｄ社の鉄粉では、薄いシート状の鉄ーグラファイト試料が形成された。今後、より詳細な観察・分析を行う予定である。また、予備還元温度・予備還元時間の違いによる生成グラファイト収率の検討を開始した。

在2022财年，创建了用于将二氧化碳和甲烷石墨的单位，并将其添加到现有的真空线中以进行石墨化，并确认达到的真空水平和泄漏率并不是问题。还可以确定该石墨端口可以在400-700°C的温度范围内控制，并可以控制加热时间。随后，将一定量的铁催化剂和氢气引入了石墨化端口，并进行了预先降低铁催化剂的（450°C）。之后，将二氧化碳气体进行石墨化（630°C），以确认扩展的石墨化端口可以将二氧化碳气体转换为铁石材样品。关于产量，将使用加斯特石体注射器引入的气体与使用EA-IRNS分析的生产的固体碳（石墨和铁石）的量进行了比较，并计算了产率。然后，为确认甲烷14C分析的常规值，燃烧甲烷以产生二氧化碳，并将产生的二氧化碳气体石化。通过AMS分析制备的铁石材样品，以确认甲烷气体的14C分析。另外，使用立体显微镜观察到所得的铁石材样品。结果表明，在与几个不同制造商的铁粉的比较实验中，用于预处理的铁粉会导致产生的铁石墨样品的形态差异。在A公司的铁粉中，生成的铁石材样品被破裂并变成破裂的足球，在B公司的铁粉中，小谷物变成了半球形的质量，而在C公司的铁粉中，观察到纤维化铁磷酸盐样品的发展，在Company d Company d的铁粉中，薄薄的铁粒样品中形成了铁粒样品。将来，我们计划进行更详细的观察和分析。此外，我们开始研究还原前温度和还原前时间的差异产生的石墨产量。