熱応答性ナノセルロースの調製と医薬分野への応用

温敏性纳米纤维素的制备及其在医药领域的应用

基本信息

批准号：
14F04083
负责人：
磯貝明
金额：
$ 1.47万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2014
资助国家：
日本
起止时间：
2014-04-25 至 2016-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

水系媒体での水溶性カルボジイミドを触媒とするカルボキシ基のアミド化反応について、様々な反応条件で検討した。しかし、TEMPO酸化セルロースナノファイバー（TOCN）中のカルボキシ基のアミド化率を100％にまで向上させることができなかった。カルボキシ基と水溶性カルボジイミドが形成する中間体のアシルアミン構造が比較的安定なためであると推測した。一方、比較対象としてプロトン型TOCN（TOCN-COOH）と末端アミノ化ポリエチレングリコール（PEG-NH2）とのアルキルアンモニウム塩形成は、水中でほぼ化学量論的に形成すし、100％アンモニウム塩に変換できることが判明した。しかし、共有結合であるアミド結合に比べて、アルキルアンモニウム塩では熱安定性に劣ると考えられた。そこで、塩結合で形成されたTOCN/PEG-NH2複合化フィルムの熱分解挙動を解析したところ、熱分解開始温度が290℃となり、元のTOCNに比べて約90℃熱分解温度が向上し、元のセルロースの熱分解開始温度である300℃にほぼ近接することが判明した。そこで、この耐熱性向上機構を加熱処理物の赤外分光分析によって解析した。その結果、元のアルキルアンモニウム塩が、加熱過程で脱水し、アミド基に変換していることが判明した。TOCNで加熱処理によるアミド化－熱安定化に成功したのは初めてである。今回得られたTOCNの耐熱性の向上は、TOCN含有の軽量高強度複合材料の利用拡大に大きな貢献をするものと期待される。

在各种反应条件下研究了使用水溶性碳二亚胺作为催化剂在水介质中羧基的酰胺化反应。然而，TEMPO氧化纤维素纳米纤维（TOCN）中羧基的酰胺化率无法提高至100%。推测这是因为羧基与水溶性碳二亚胺形成的中间体的酰胺结构比较稳定。另一方面，作为比较，质子型TOCN（TOCN-COOH）和末端胺化聚乙二醇（PEG-NH2）之间形成的烷基铵盐在水中几乎是化学计量的，并且可以100%转化为铵盐。事实证明。然而，人们认为烷基铵盐与共价酰胺键相比具有较差的热稳定性。因此，当我们分析盐键合形成的TOCN/PEG-NH2复合膜的热分解行为时，我们发现热分解起始温度为290℃，比原始TOCN高了约90℃。发现温度几乎接近300℃，这是原始纤维素热分解的起始温度。因此，通过对热处理材料进行红外光谱分析来分析提高耐热性的机理。结果发现，原来的烷基铵盐在加热过程中脱水并转化为酰胺基。这是首次通过热处理成功实现TOCN的酰胺化和热稳定。此次获得的TOCN耐热性的提高有望为含有TOCN的轻质高强度复合材料的扩大使用做出重大贡献。

项目成果

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专利数量（0）

Improvement in thermal resistance of TEMPO-oxidized cellulose and TEMPO-oxidized cellulose nanofiber

TEMPO氧化纤维素及TEMPO氧化纤维素纳米纤维的耐热性提高

DOI：
发表时间：
2015
期刊：
影响因子：
0
作者：
通讯作者：

特許

专利

DOI：
发表时间：
2008
期刊：
影响因子：
0
作者：
通讯作者：

LGP2, University Grenoble Alpes(フランス)

LGP2，格勒诺布尔阿尔卑斯大学（法国）

DOI：
发表时间：
期刊：
影响因子：
0
作者：
通讯作者：

Heat-induced conversion of ionic bonds to amides or the way to improve the thermal stability of TEMPO-oxidized cellulose nanofibrils

热诱导离子键转化为酰胺或提高TEMPO氧化纤维素纳米纤丝热稳定性的方法

DOI：
发表时间：
2016
期刊：
影响因子：
0
作者：
N. Lavoine;J. Bras;T. Saito;A. Isogai
通讯作者：
A. Isogai

One simple and environmentally-friendly way to improve thermal stability of TOCNs

一种提高 TOCN 热稳定性的简单且环保的方法

DOI：
发表时间：
2015
期刊：
影响因子：
0
作者：
N. Lavoine;J. Bras;T. Saito;A. Isogai
通讯作者：
A. Isogai

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