水圏における物質循環研究のための天然水中微量金属の微少量試料濃縮システムの開発

开发天然水中痕量金属微量样品浓缩系统，用于水圈物质循环研究

基本信息

批准号：
10F00039
负责人：
梅村知也
金额：
$ 1.22万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2010
资助国家：
日本
起止时间：
2010 至 2011
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10F00039/
关键词：
モノリスキレート微量元素 ICP-MS

项目摘要

超微少量の金属・半金属元素を高倍率・選択的かつ迅速に濃縮可能な有機ポリマー製のモノリス型固相抽出デバイスの開発を目指して、これまで、8-キノリノールやピリジン、フェナントロリン等を配位子として導入したモノリスを試作し、様々な微量元素に対する吸着挙動を汎用タイプのイミノジ酢酸を導入したモノリスと比較検討してきた。その結果、配位子と溶離剤を適切に組み合わせることで、水溶液中に存在する特定の元素を選択的に分離回収する条件をいくつか確立することに成功した。また、その一方で、配位子に強固に結合した金属元素の溶離が困難であるという問題にも直面した。そこで本年度は、溶離回収条件の探索に努めるとともに、この強固な吸着特性を逆手に取り、金属触媒を固定化した化学反応場(マイクロリアクター)としてのモノリスの可能性を追加的な研究課題として取り上げ、研究を実施した。具体的には、前述のフェナントロリンやイミノジ酢酸を配位子として導入したモノリス担体に、塩化パラジウムを配位結合により担持させてPd固定化リアクターモノリスを試作し、プロモベンゼン(基質A)と4-メチルフェニルボロン酸(基質B)をこのリアクターに連続流通式で送液し、鈴木-宮浦クロスカップリング反応の進行を経時的に観察した。その結果、塩基や溶媒、反応温度等の最適化を図ることで、反応時間わずか3秒で、目的の4-メチルビフェニルを定量的(収率88%、残りの12%は基質Bのホモカップリング)に回収できることが確認された。本実験により、マイクロ空間を利用するモノリス型反応場では、フラスコ内でのバッチ式反応と比較して、反応時間を飛躍的に短縮できることを実証することに成功した。

为了开发高磁化，选择性和快速启用有机聚合物型固相萃取装置，该设备可以启用超小型金属和半金属元素，8-奎尼尔利尼，吡啶，fenantlorin等。远。结果，通过适当结合配体和溶液，我们成功地建立了一些条件，以选择性地分离和收集水溶液中特定元素。另一方面，他面临的问题是，很难溶解与配体牢固结合的金属元素。因此，在这个财政年度，我们将努力寻找狼的收集条件，将整体的这种强大吸附特征作为固定金属催化剂的化学反应区域（微型生产区）。具体而言，用fenantlorin和Iminodes乙酸引入的整体载体是由PD固定反应堆巨石通过配位携带氯化物的，并向丙烯酸苯二苯甲酸（底物A）和4-携带。在连续分布类型中，对该反应器进行了反应器，并且随着时间的流逝，观察到了铃木 - 莫毛交叉偶联反应的进展。结果，通过优化碱，溶剂，反应温度等，它仅是反应时间的3秒钟，定量为4-甲基苯并苯基（产率为88％，其余12％是基本B的同性恋。它可以收集到戒指中）。该实验成功地证明了使用微空间的整体反应场可以显着缩短反应时间，而反应时间与烧瓶中的批处理反应相比。