高窒素含有粒界相の形成による超耐熱窒化ケイ素セラミックスの開発

通过形成高氮晶界相开发超耐热氮化硅陶瓷

基本信息

批准号：
18760535
负责人：
末廣隆之
金额：
$ 2.24万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2006
资助国家：
日本
起止时间：
2006 至 2007
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究ではこれまでに1400℃の耐用温度を達成したLu_4Si_2O_7N_2を上回る耐熱性を有する新規高窒素含有粒界組成の探索を目的に、従来未踏の領域であるSi_3N_4-Lu_2O_3-LuN系状態図と新規酸窒化物相の基本物性を明らかにすることにより、耐用温度1500℃を目標とする超耐熱窒化ケイ素セラミックスの開発に関する基礎データの構築を試みた。Si_3N_4-Lu_2O_3-LuN系原料を加圧窒素雰囲気中1850℃において120hに至る焼成を実施することにより相平衡を考察し、Si_3N_4-SiO_2-Lu_2O_3-LuN四元系状態図を新たに解明した。本系ではY系とのアナロジーが認められ、Si_3N_4-LuN間における二元系窒化物は存在しないことが判明した。一方、Si_3N_4と平衡関係にある新規高窒素含有相としてLu_3Si_5ON_9およびLu_6Si_<11>ON_<20>の2相の存在が確認された。両相を単相として得た試料に関するX線Rietveld解析結果から、Lu_3Si_5ON_9はY_3Si_5ON_9と同型の斜方晶系(空間群Pbcm)、およびLu_6Si_<11>ON_<20>はEr_6Si_<11>ON_20と同型の三方晶系(空間群P31c)の結晶構造を有することが明らかとなった。両組成に関する室温から1500℃の範囲における熱重量分析を行った結果、大気中における粉体状態での酸化開始温度は従来のLu_4Si_2O_7N_2相に比較して200℃以上高いことが確認された。以上の結果より、Lu_3Si_5ON_9およびLu_6Si_<11>ON_20がSi_3N_4焼結体中における粒界結晶相としてより優れた高温特性を与えることが予想されると共に、焼結助剤として添加した場合、不純物酸素のゲッター効果による低融点粒界相の析出抑制および助剤添加量の低減により、従来にない極限高温下で耐用可能な窒化ケイ素セラミックスの実現が可能となることが明らかとなった。

In this study, we have attempted to find new high-nitrogen-containing grain boundary compositions with heat resistance exceeding Lu_4Si_2O_7N_2, which has achieved a useful temperature of 1400°C, and by clarifying the basic physical properties of the new oxynitride phase, a phase diagram that has not been previously discovered and the novel oxynitride phase, and to construct basic data on the development of有用温度为1500°C的超热二氮陶瓷。通过在1850°C下钙化SI_3N_4-LU_2O_2-LUN原材料来检查相平衡，在1850°C的加压氮气中以允许120小时，而SI_3N_4-SIO_4-SIO_2-LU_2-LU_2-LU_2O_3-LUN QUATERNARY QUATERNARY SYSTEM SYSTEM PASEPALEPALAGER已被新的ELUCIDED。在该系统中，观察到与Y系统的类比，发现SI_3N_4和LUN之间没有二元氮化物。另一方面，存在两个阶段的存在，即lu_3si_5on_9和lu_6si_ <11> on_ <20>，被证实为新型含氮的高含氮阶段，与si_3n_4平衡。作为单个阶段获得的样品的X射线rietveld分析结果表明，LU_3SI_5ON_9具有与Y_3SI_5ON_9和LU_6SI_9> lu_6si_ <11> ON________________________的相同的p31 Cyly-ey_6的Crystr结构相同的类型，该类型与Y_3SI_5ON_9和LU_6SI_9>相同。由于室温范围为1500°C的两种组合物的热重分析，证实大气中粉末状态的氧化起始温度比常规的LU_4SI_2O_2O_7N_2相高200°C。 From the above results, it is expected that Lu_3Si_5ON_9 and Lu_6Si_<11>ON_20 will provide better high-temperature properties as grain boundary crystal phases in Si_3N_4 sintered bodies, and when added as sintering aids, it is clear that precipitation of the low-melting grain boundary phase due to the getter effect of impurity oxygen and the reduction in the amount of auxiliary agent added can通过意识到可以在前所未有的极端高温下使用的氮化硅陶瓷来实现。