ナノ空間における液体の相転移およびガラス転移の熱力学的研究

纳米空间液相变和玻璃化转变的热力学研究

基本信息

批准号：
15750015
负责人：
高原周一
金额：
$ 2.43万
依托单位：
Okayama University of Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2004
项目状态：
已结题

项目摘要

1.断熱型熱量計の作製:前年度から作製に取り組んだ断熱型熱量計および自動計測システムを完成させた.試料容器の熱容量測定の結果,精度は0.1%であった.今後,断熱シールドおよび自動計測システムの改良により,さらなる精度の向上をめざしたい.2.熱容量測定:作製した断熱型熱量計を用いて,水を毛管凝縮させたMCM-41(細孔直径3.7nm)の熱容量測定を100-300Kの温度範囲で行った.その結果,236K付近に水の融解ピークを観測した.融解ピークの幅は4K程度であり,DSC測定(昇温速度5℃/min)でのピーク幅7Kに比べると小さくなった.融解ピークの幅は,DSC測定では装置および測定条件に依存して真の値より大きくなるが,今回の断熱型熱量計を用いた測定では真の値が決定できていると思われる.この試料では,後述の誘電率測定の結果,140K付近でMCM-41メソ孔表面近傍の不凍水のガラス転移が観測されることが期待されたが,その付近には明確な熱異常は観察されなかった.今後,様々な細孔径のMCM-41を用いて融解ピーク幅の細孔径依存性等を調べ,研究を進展させたい.3.誘電率測定:水を表面吸着および毛管凝縮させたMCM-41(細孔直径3.7nm)の誘電率測定を100-300Kの温度範囲で行った.その結果,表面吸着試料の水は低温でも結晶化しない不凍水であるが,バルクの非晶質氷より水分子の運動性が高いことがわかった.また,毛管凝縮試料中の水は235K付近で結晶化するが,全体の25%の水は結晶化しないことがわかった.

1。隔热量热计的准备：我们已经完成了自上一年以来我们从事制造的热绝缘量热计和自动测量系统。样品容器的准确性为0.1％。我们旨在通过改善绝缘屏蔽和自动测量系统来进一步提高准确性。 2。测量热绝缘量热仪：使用制备的热绝缘量热仪，我们测量了100-300K温度范围内的毛细管冷凝水中MCM-41（孔直径3.7 nm）的热容量。结果，我们观察到236K左右的水熔化峰。熔融峰的宽度约为4K，小于DSC测量时7K的峰宽度（加热速率为5°C/min）。熔融峰的宽度大于DSC测量中的真实值，具体取决于设备和测量条件，但是使用当前绝缘量热计的测量值可以确定可以确定真实值。在此样品中，预计将观察到140K左右的MCM-41中孔表面附近的抗冻水的玻璃过渡，但在该区域附近未观察到明显的热异常。将来，我们希望使用具有各种孔径的MCM-41研究孔径大小等熔融峰宽度等的依赖性，并进步我们的研究。3。介电恒定测量：在100-300K的温度范围内，进行了吸附和毛细管凝结的MCM-41（孔直径3.7 nm）的水介电恒定测量（孔径3.7 nm）。结果，发现表面吸附的样品中的水是抗冻水，即使在低温下也不会结晶，但是水分子比大量的无定形冰更容易运动。此外，毛细血管中的水凝结了约235k，但总水为25％不会结晶。