無機高分子を前駆体とする窒化アルミニウム/窒化ケイ素ナノコンポジットの合成

以无机聚合物为前驱体合成氮化铝/氮化硅纳米复合材料

• 批准号: 07750769
• 负责人: 菅原 義之
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Waseda University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750769/
• 关键词: プレセラミック; コンポジット; AlN; Si_3N_4; 熱分解; カゴ型構造; ポリミラザン

有機金属化合物(前駆体)の熱分解を利用してセラミックスを合成することが可能である、本手法はセラミック複合材料合成法として有用である。そこで、本研究ではAlN前駆体である(HAlNPr^i)_mとSi_3N_4前駆体である(MeSiHNH)_nが均質に分散した前駆体を合成し、これを熱分解してセラミックス複合材料を得ることを試みた。生成物中のAl:Si比が1:1となるように(HAlNPr^i)_m〔固体〕と(MeSiHNH)_n〔液体〕を仕込んで室温で攪拌したところ、次第に粘性が高まり最終的には白色の固体となった。これを前駆体とした際のセラミック収率は、室温〜900℃のTG測定において約70%であり、(HAlNPr^i)_mの35%、(MeSiHNH)_nの30%に比べ非常に高い値を示した。また、(HAlNPr^i)_mと(MeSiHNH)_nを単独で熱分解した際に観測される(HAlNPr^i)_m、(MeSiHNH)_nなどの分子イオンやフラグメントイオンが、この前駆体を用いた場合は観測されなかった。従って、前駆体合成時または熱分解時に(HAlNPr^i)及び(MeSiHNH)間で架橋構造が形成されていることが示唆された。前駆体のAr雰囲気下での焼成物は、800℃処理ではアモルファスであったが、1350℃処理によりブロードな回折線を生じた。さらに1600℃処理を行うと結晶化の進行が確認され、主にAlNとSiCが生成していると考えられた。この試料のSEM観察では20〜30nmの粒子が見られた。一方、NH_3雰囲気下の焼成物では、主にAlN及びSi_3N_4が生成していると考えられた。またSEM観察の結果、60〜200nmの粒子から構成されていることがわかった。

该方法可作为使用有机金属化合物（前体）的热解合成陶瓷的方法。因此，在这项研究中，我们合成了一个前体，其中Aln前体（HA1NPR^i）_M和SI_3N_4前体（Mesihnh）_n是同质分散的，并且将其泛化以获得陶瓷复合材料。 （Ha1npr^i）_m（固体）和（Mesihnh）_n（液体）充电，以使产品中的Al：Si比为1：1并在室温下搅拌，并且粘度逐渐增加，最终结果是白色固体。当将其用作前体时，在室温下的TG测量中，陶瓷产量约为900°C，相比之下，（halnpr^i）_m的35％和（Mesihnh）_n的35％非常高。此外，当使用此前体时，观察到（ha1npr^i）_m和（mesihnh）_n等分子离子和片段离子，例如（ha1npr^i）_m和（mesihnh）_n。因此，建议在前体合成或热解期间（Halnpr^i）和（Mesihnh）之间形成了交联的结构。在AR大气下钙化的前体在800°C下是无定形的，但是通过1350°C处理产生宽衍射线。此外，当进行1600°C处理时，确认了结晶的进展，并认为ALN和SIC主要产生。对该样品的SEM观察显示颗粒在20至30 nm之间。另一方面，人们认为Aln和Si_3n_4主要是在NH_3气氛下钙化产品中生产的。此外，SEM观察结果表明颗粒由60至200 nm之间的颗粒组成。