放電プラズマ焼結法による強誘電体(チタン酸バリウム・チタン酸鉛)の作製

放电等离子体烧结法制备铁电材料（钛酸钡/钛酸铅）

• 批准号: 07855079
• 负责人: 増本 博
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07855079/
• 关键词: 放電プラズマ焼結; チタン酸バリウム; チタン酸鉛; BaTiO_3; Bi_4Ti_3O_<12>

本研究ではホットプレスと放電プラズマ発生機とを組み合わせた構造を有する放電プラズマ焼結機を用いて、従来純粋な粉末では難焼結性を示すチタン酸バリウム(BaTiO_3)や近年不揮発性メモリとして応用が期待されているチタン酸ビスマス(Bi_4Ti_3O_<12>)の焼成体を作製した。そして、合成条件と密度、配向性、結晶構造、電気的特性、誘電特性との関係を明らかにした。(実験方法)チタン酸バリウムはBaO_2(99.9%)およびTiO_2(99.9%)粉末を、チタン酸ビスマスはBi_2O_3(99.9%)およびTiO_2(99.9%)粉末をそれぞれBaTiO_3およびBi_4Ti_3O_<12>定比組成となるように秤量、湿式混合した粉末をペレット状に成形し、仮焼、粉砕した粉末を原料とした。原料粉末を黒鉛ダイスに入れ、5×10-2Torrまで真空にし、電圧5V、電流800Aをパルス通電して焼成した。熱膨張を測定しながら焼成し、収縮が止まった時点を焼成完了とした。得られたチタン酸バリウム、チタン酸ビスマス両試料とも、密度は重量と寸法から、結晶構造は粉末X線回折法により、キュリー点の確認は熱膨張測定により確認された。電気的特性は周波数応答アナライザーを用いた複素インピーダンスにより評価した。(実験結果)チタン酸バリウムは約1100℃,約11分で、チタン酸ビスマスは約830℃,7分で焼結が完了した。それぞれの密度はチタン酸バリウムが96.2%、チタン酸ビスマスが98.6%であった。真空にしたことにより表面から酸素の欠乏を示す試料の色の変化が見られた。よって、大気中の所定の熱処理を行った。X線回折ではいずれも無配向の単相であることがわかった。熱膨張測定の結果いずれの試料もキュリー点付近で変化が見られた。複素インピーダンスの結果においても単相を示す一つの半円が見られ、導電率のアレニウスプロットにおいても、キュリー点近傍で活性化エネルギーの変化が見られた。(まとめ)放電プラズマ焼結機を用いることによって、高速で従来にない緻密な材料を作ることが出来ることが分かった。しかし、放電プラズマ焼結機はその反応過程でプラズマが発生するとされているが、そのプラズマの種類やプラズマの効果はまだ明らかではない。材料合成とともに、そのメカニズムの解明を更なる課題としてとり行う予定である。

In this study, a discharge plasma sintering machine with a structure that combines a hot press and a discharge plasma generator was used to prepare a fired body made of barium titanate (BaTiO_3), which is previously difficult to sinter with pure powders, and bismuth titanate (Bi_4Ti_3O_<12>), which has been expected to be used as a nonvolatile memory in recent years.合成条件与密度，方向，晶体结构，电性能和介电性能之间的关系也得到了阐明。 （实验方法）钛酸钡由BAO_2（99.9％）和TIO_2（99.9％）粉末组成，而Bi_2O_3（99.9％）和TIO_2（99.9％）（99.9％）的抗鞭毛含量分别为Batio_3和Bio_3 and Bi_4ti_3o_3o_3o_3o_3o_3o_3o <12）颗粒和粉末被钙化并作为原材料磨碎。将原材料粉末放在石墨模中，真空吸尘至5×10-2 Torr，并通过在5V的电压和800a的电流下通过脉冲能量振动。在测量热膨胀时进行射击，并在收缩停止时完成射击。通过重量和尺寸确定钛酸钡和二硫酸钛酸盐样品的密度，并通过粉末X射线衍射确定晶体结构，并通过热膨胀测量确认了晶格点。使用频率响应分析仪通过复杂阻抗评估电特性。 （实验结果）钛酸钡的烧结在约1100°C约11分钟内完成，并且在约830°C约7分钟内完成了约830°C的鞭毛钛酸盐。钛酸钡的密度为96.2％，二苯甲酸酯的密度为98.6％。当产物真空时，样品的颜色变化，表明从表面观察到氧缺乏。因此，在大气中进行了规定的热处理。 X射线衍射表明两者都是未取向的单相。热膨胀测量结果显示，库里点附近的所有样品的变化。在复杂的阻抗结果中，还可以看到一个半圆形，显示了一个单相，在Arrhenius电导率图中，在Curie点附近看到了激活能的变化。 （摘要）已经发现，通过使用排放等离子烧结机，可以创建高速，前所未有的密集材料。但是，据说血浆是在放电等离子体烧结机的反应过程中产生的，但是血浆的类型和血浆的作用尚不清楚。除材料合成外，我们计划进一步解决材料的机制。