ゾル-ゲル法による多成分系エアロゲルの作製とキャラクタリゼーション

溶胶-凝胶法多组分气凝胶的制备及表征

• 批准号: 05750618
• 负责人: 忠永 清治
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Osaka Prefecture University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05750618/
• 关键词: ゾル-ゲル法; エアロゲル; 多孔質体; 化学修飾; 金属アルコキシド; 比表面積; 細孔分布; 気孔率

エアロゲルは、ゾル-ゲル法で作製したゲルを超臨界乾燥することによって得られる気孔率90%以上の極めて密度の小さい多孔質体であるが、これまではおもにシリカ単成分のみの研究が行われ、多成分系のゲルを容易に作製できるというゾル-ゲル法の特徴を活かした多成分系のエアロゲルの作製はほとんど報告されていない。本研究は、ゾル-ゲル法によって作製したSiO_2-Al_2O_3 2成分系ゲルを超臨界乾燥させることによってエアロゲルを作製し、その特性を評価することを目的として行ったものである。得られた成果を以下に示す。1.Al_2O_3成分の原料としてAl(O-Bu)_3用いる際、加水分解速度を制御するためにアセト酢酸エチルによって化学修飾することが効果的であった。この化学修飾されたAl-アルコキシドの加水分解挙動を調べたところ、ゲル化点においても約70%のアセト酢酸エチルが配位したままであることがわかった。2.化学修飾されたAl(O-Bu)_3とテトラエトキシシランを原料とし、溶媒としてイソプロピルアルコールを用いてウェットゲルを作製した。このウェットゲルを、270℃、12MPaの条件で超臨界乾燥を行うことによって、エアロゲルを作製することができた。このエアロゲルは、半透明、密度約0.17g/cm^3、収縮率約20%であった。3.種々のSi/Al=0.2付近で極大を示すことがわかった。Si/Al=0.17の場合、800℃で432m^2/g、1000℃で296m^2/gという値が得られ、高温で熱処理しても大きな比表面積を維持していることがわかった。4.窒素吸着法によって細孔分布を求めたところ、100-200A程度の比較的大きな細孔が多く存在することがわかった。

Aerogels是极小的多孔物体，其孔隙率为90％或以上是通过Sol-Gel方法制备的凝胶的超临界干燥，但到目前为止，仅对硅胶进行了研究，几乎没有任何报道都没有任何报道来使多组分的Aerogels能够利用Sol-Gel方法的特征，从而可以易于生产多功能组成型凝胶。这项研究的目的是通过SOL-GEL方法制备的SIO_2-AL_2O_3二进制凝胶的超临界干燥生产气凝胶并评估其性质。获得的结果如下所示。 1。当Al（O-Bu）_3用作Al_2O_3成分的起始材料时，用乙酰乙酸乙酯化学修饰有效控制水解速率。研究了这种化学改性的藻毒素的水解行为，发现约有70％的乙酰乙酸乙酯在凝胶点保持了协调。 2。使用化学改性的Al（O-BU）_3和四乙氧基硅烷作为起始材料制备湿凝胶，以及作为溶剂的异丙醇。在270°C和12 MPa的条件下，将此湿凝胶经过超临界干燥，以产生气凝胶。气凝胶是半透明的，密度约为0.17 g/cm^3，收缩率约为20％。 3。发现最大值以各种Si/Al = 0.2显示。当Si/al = 0.17时，在800°C下的值为432m^2/g，在1000°C下为296m^2/g，发现即使在高温下进行热处理，也保持了大型特定表面积。 4。当使用氮吸附方法确定孔隙分布时，发现孔中有许多相对较大的孔，约为100-200a。

项目成果

N.Kamijo: "Soft X-ray XAFS:Local Structureof Mullite Gels from Modified Aluminium-Alkoxides" Journal of Non-Crystalline Solids. (印刷中). (1994)

N. Kamijo：“软 X 射线 XAFS：改性铝醇盐的莫来石凝胶的局部结构”非结晶固体杂志（1994 年）。

K.Tadanaga: "Precursor Structure and Hydrolysis-Gelation Process of Al(O-sec-Bu)_3 Modified with Ethylacetoacetate" Journal of Sol-Gel Science and Technology. 3(印刷中). (1994)

K. Tadanaga：“乙酰乙酸乙酯改性的 Al(O-sec-Bu)_3 的前体结构和水解凝胶过程”《溶胶-凝胶科学与技术》杂志 3（出版中）。

南努: "エアロゲルの作製と特性(解説)" 化学. 48. 360-361 (1993)

Tsutomu Minami：“气凝胶的制备和性能（评论）”化学 48. 360-361 (1993)。