イオン液体への真空蒸着によるナノ粒子の合成と触媒への応用

离子液体真空蒸发合成纳米粒子及其在催化剂中的应用

基本信息

批准号：
19655075
负责人：
鳥本司
金额：
$ 2.18万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2007
资助国家：
日本
起止时间：
2007 至 2008
项目状态：
已结题

项目摘要

前年度までに、イオン液体の蒸気圧が無いという特徴を利用し、真空中で金属をスパッタ蒸着することによって、金属ナノ粒子を極めて簡便かつ迅速に作製できることを明らかにした。本年度は、この手法により得られたAuナノ粒子の電極触媒反応への応用を目指して、高配向焼結グラファイト(HOPG)への固定化を試みた。スパッタ蒸着法により平均粒径2.6nmのAuナノ粒子が分散したイオン液体(TMPA-TFSA)を作製し、これをHOPG上に滴下して減圧下100〜150℃で加熱処理した。その後、有機溶媒ですすぐことにより余分なイオン液体を除去した。得られた電極のAFM観察より、100℃以上で熱処理すると、Auナノ粒子がHOPG上に高密度で単層に集積されることがわかった。さらに、HOPG上のAuナノ粒子のサイズは、固定化処理温度によって変化し、処理温度を100℃から150℃に上昇させると、固定化されたAuナノ粒子サイズが5.4nmから10nmへと増大した。粒子固定化の詳細な理由は明確になっていないが、疎水性のTFSAアニオンがAuナノ粒子に強く吸着するとともに、HOPGとの間での疎水性相互作用により、集積化したと推測される。150℃で作製したAuナノ粒子固定電極を用いて、酸素が飽和したアルカリ水溶液中でサイクリックボルタモグラムを測定したところ、-0.37 V vs. Ag/AgClに酸素の2電子還元に由来する還元ピークが確認された。また、数サイクル測定した後もAuナノ粒子の形状や固定状態にほとんど変化は見られず、安定な電極触媒として作用することがわかった。

去年，我们发现，利用离子液体没有蒸气压的特性，可以通过在真空中溅射沉积金属来极其容易和快速地生产金属纳米颗粒。今年，我们尝试将通过这种方法获得的金纳米粒子固定在高取向烧结石墨（HOPG）上，旨在将其应用于电催化反应。通过溅射沉积制备分散有平均粒径为2.6nm的Au纳米粒子的离子液体(TMPA-TFSA)，并将其滴加到HOPG上并在减压下加热至100-150℃。此后，通过用有机溶剂冲洗除去过量的离子液体。对所得电极的AFM观察表明，当在100℃以上进行热处理时，Au纳米颗粒在HOPG上以单层高密度聚集。此外，HOPG上的Au纳米颗粒的尺寸随固定化处理温度的变化而变化，并且将处理温度从100℃升高到150℃使固定化Au纳米颗粒的尺寸从5.4nm增加到10nm。虽然颗粒固定的详细原因尚不清楚，但推测疏水性 TFSA 阴离子强烈吸附在 Au 纳米颗粒上，并由于与 HOPG 的疏水相互作用而聚集。当使用在150℃制备的Au纳米粒子固定电极在氧饱和的碱性水溶液中测量循环伏安图时，在-0.37V vs. Ag/AgCl处发现了源自氧的二电子还原的还原峰。此外，即使经过几个循环的测量，Au纳米颗粒的形状或固定状态几乎没有变化，这表明它们起到了稳定的电催化剂的作用。