高分解能電子顕微鏡法によるセラミックス固・液界面の原子構造の研究

高分辨电子显微镜研究陶瓷固液界面原子结构

• 批准号: 09750749
• 负责人: 佐々木 勝寛
• 金额: $ 1.34万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1997
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1997 至 1998
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-09750749/
• 关键词: アルミナ; ムライト; 結晶成長; 界面拡散係数; 透過電子顕微鏡; その場観察; シリコン; 電子線エネルギー損失分光法

固・液界面の原子レベルの構造を解析することは、物理学における大きなテーマであった。本研究では、新たに開発した超高温加熱ホルダーを用い、透過電子顕微鏡内で、固・液界面の原子構造と、結晶成長におけるその挙動を観察する事を目的とした。対象物質としては、高真空中でも液層が安定に存在すると考えられる、酸化物系セラミックスを用いた。アルミナにおいては、直径100nm程度の液滴を形成することに成功し、またそれを起点にアルミナウィスカーの成長を観察した。ウィスカーの成長過程においては、原子的にフラットな固・液界面を形成し、モノレイヤー成長が観察された。固・液界面において核生成率、界面拡散係数を直接求めることに成功した。ムライトにおいては、非晶質、及び結晶質母相からの液相の形成を確認した。融解したムライトは、シリカリッチな液相とアルミナに分解した。結晶質ムライトにおいては、固・液界面を原子分解能で観察することに成功した。界面構造は、アルミナと異なり原字的にラフな界面を形成した。金属アルミニウムの融解凝固過程およびシリコン・アルミニウムの固・液界面の原子構造の観察にも成功た。シリコン・アルミニウムの固・液界面では、1原子層の界面構造が観察された。またシリコン表面へのアルミニウムの拡散のにより、比較的低真空でもクリーンなシリコン表面が安定に形成される現象を見出した。上記の研究過程において、電子線エネルギー損失分光法が1000℃以上の高温でも適用可能であることを見出した。本研究により、1000℃以上の高温において様々な物質の固・液界面の構造および組成の解明方法が確立された。

分析固定液体界面处的原子级结构是物理学的主要主题。这项研究使用了新开发的超高温度加热架来观察透射电子显微镜中固定液体界面的原子结构及其在晶体生长过程中的行为。作为目标物质，使用了一种基于氧化物的陶瓷，即使在高真空中也被认为也是稳定的。在氧化铝中，我们成功地形成了直径约为100 nm的液滴，并且观察到从此开始的氧化铝晶须的生长。在晶须生长过程中，观察到固定液体形成原子平坦，并观察到单层生长。我们成功地直接确定了固定液体界面处的成核速率和界面扩散系数。在mullite中，证实了从无定形和结晶母体相的液相形成。融化的穆特岩分解为松脆的液相和氧化铝。在晶体的mullite中，我们成功地观察了原子分辨率的固液界面。与氧化铝不同，界面结构在底漆中形成了粗糙的界面。我们还成功地观察了金属铝的熔化凝固过程和硅 - 铝的固液界面处的原子结构。在硅铝的固定液体界面上，观察到一个原子层的界面结构。此外，由于铝扩散到硅表面中，即使在相对较低的真空吸尘器下，干净的硅表面也稳定地形成。在上述研究过程中，发现即使在1000°C或更高的高温下，电子束能损失光谱也可以应用。这项研究已经建立了一种在1000°C或更高的高温下阐明各种物质固体界面的结构和组成的方法。

项目成果

T.Kamino, K.Sasaki and H.Saka: "High Resolution Electron Microscopy In Situ Observation of Dynamic Behavior of Grain Boundaries and Interfaces at Very High Temperatures" Microsc.Microanal.Microstruct. 4. 393-408 (1997)

T.Kamino、K.Sasaki 和 H.Saka：“高分辨率电子显微镜原位观察极高温度下晶界和界面的动态行为”Microsc.Microanal.Microstruct。

S.Tsukimoto, K.Sasaki, and H.Saka: "Vibration of Interface between Si and SiO_2 during Reduction of SiO_2" Sepc.Symp.Adv.Mat.4. 43-46 (1998)

S.Tsukimoto、K.Sasaki 和 H.Saka：“SiO_2 还原过程中 Si 和 SiO_2 之间的界面振动”Sepc.Symp.Adv.Mat.4。

H.Saka, S.Arai, S.Tsukimoto and K.Sasaki: "In situ HPTEM Observation od Solid-Liquid Interfaces" Materlals Science Forum. 294-296. 617-620 (1999)

H.Saka、S.Arai、S.Tsukimoto 和 K.Sasaki：“固液界面原位 HPTEM 观察”材料科学论坛。

K.Sasaki and H.Saka: "HREM Observation of Solid-Liquid Interface in Nano-Size Liquid Droplet Formed on Oxide Surfac" Spec.Symp.Adv.Mat.4. 19-22 (1998)

K.Sasaki 和 H.Saka：“氧化物表面上形成的纳米级液滴中固液界面的 HREM 观察”Spec.Symp.Adv.Mat.4。

Katsuhiro Sasaki and Hiroyasu Saka: "In-Situ High Resolution Electron Microscopy of Solid-Liquid Interface of Alumina" Mat.Res.Soc.Symp.Proc.466. 185-90 (1997)

Katsuhiro Sasaki 和 Hiroyasu Saka：“氧化铝固液界面的原位高分辨率电子显微镜”Mat.Res.Soc.Symp.Proc.466。