イオン液体によるマイクロ抽出を用いた水溶性農薬成分の超高感度分析法の開発

离子液体微萃取水溶性农药成分超灵敏分析方法的开发

• 批准号: 15H00304
• 负责人: 濵本 拓也
• 金额: $ 0.38万
• 依托单位: 千葉県警察本部刑事部科学捜査研究所
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2015
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2015 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-15H00304/
• 关键词: イオン液体; マイクロ抽出; 薬毒物分析

水溶性農薬成分であるパラコート(PQ)およびジクワット(DQ)は, 製剤が容易に入手できることから中毒事案が絶えない成分であり, 法科学の実務では, 中毒者の体液や遺留された飲料などのような中毒現場から得られた各種水性試料についてPQ・DQの検査を行う機会が少なくない. しかし, 2価の陽イオンで高親水性のPQ・DQは水性試料からの抽出が容易ではなく, 分析には困難が伴う. 本研究では, 抽出剤としてイオン液体(IL)を用いることで水性試料中PQ・DQの迅速・簡便・高効率な分離濃縮法を開発すること, およびその応用により水性試料中PQ・DQの超高感度分析法を確立することを目指した.まず, 水中PQに対する抽出能を種々のILについて検討したところ, 構成陽イオンが高親水性かつ構成陰イオンが高疎水性であるILほどPQ抽出能が高くなることが分かった. また, この知見を基に創製したILである1-エチルー3-メチルイミダゾリウム・ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)アミド([EMIm][NNf_2])が, 分配比にして約1億という極めて高いPQ抽出能を持つことを見出した. さらに, 試料水溶液中でIL構成イオンの各塩を少量ずつ混合することでILの生成と同時に対象成分の分離濃縮を行う手法であるin situ溶媒形成マイクロ抽出(ISFME)法に着目し, [EMIm][NNf_2]によるISFME法を水中PQに適用したところ, ほぼ100%の定量的回収と1000倍もの高倍率濃縮を, 特殊な装置を必要としない簡便な操作と10分程度の短い抽出時間で達成できた. 加えて, ISFME法で得られた[EMIm][NNf_2]試料について高速液体クロマトグラフィーによる分析を行うことで, 数ng/mLレベルの水中PQ・DQを定性・定量することも可能であった.今後は, 本法を幅広い薬毒物分析の実務に応用できるように, 更なる検討を進めていく.

水溶性农药成分（PQ）（PQ）和Diquat（DQ）是不断中毒的成分，因为制剂很容易获得，并且在法医学科学的实践中，PQ和DQ经常在从中毒地点获得的各种水性样品进行测试，例如从中毒的地方获得的，例如成瘾者和被保留的生物类学的体液。但是，高度亲水含有含阳离子的PQ和DQ并不容易从水性样品中提取，并且很难进行分析。在这项研究中，我们旨在通过使用离子液体（IL）作为萃取剂来开发水性样品中PQ和DQ的快速，高效的分离和浓度方法，并且通过使用此方法，我们建立了一种超高的敏感性分析方法，在水中样品中PQ和DQ的PQ和DQ。首先，我们检查了各种IL中PQ在水中的提取能力。发现IL是高度亲水性的，成分阴离子是高度疏水性的，PQ提取能力越高。此外，发现IL根据这一发现创建的IL 1-乙基甲基咪唑唑烷二（nonafluorobutanesulfonyl）酰胺（[EMIM] [NNF_2]），这是基于这一发现的IL，它具有该发现，具有大约1亿个分区率的PQ提取能力。此外，我们专注于原位溶剂形成微萃取（ISFME），这是一种产生IL并通过在样品水溶液中混合少量组成离子的少量组成离子来产生IL并分离和浓缩目标成分的方法。当使用[EMIM] [NNF_2]的ISFME方法在水中使用PQ时，通过应用几乎100％的定量回收率，高倍率浓度为1000倍，获得了ISFME方法。它是通过简单的操作来实现的，该操作不需要特殊设备和大约10分钟的短时间提取时间。此外，通过对通过ISFME方法获得的[EMIM] [NNF_2]样品进行高性能液相色谱分析，也可以在几个Ng/mL水平上定性地量化水中的PQ和DQ。将来，将进行进一步的考虑，以便该方法可以应用于广泛的药​​物毒素分析。

项目成果

An Ionic Liquid-based Microextraction Method for Ultra-High Preconcentration of Paraquat Traces in Water Samples Prior to HPLC Determination

基于离子液体的微萃取方法，用于在 HPLC 测定之前对水样中的痕量百草枯进行超高富集

• DOI: 10.2116/analsci.18p369
• 发表时间: 2018
• 期刊: Analytical Sciences
• 影响因子: 1.6
• 作者: Komagoe;T.;Watanabe;T.;Miyaji;T.;Shirai;K.;and Yamazaki;A;T. Hamamoto and S. Katsuta
• 通讯作者: T. Hamamoto and S. Katsuta

イオン液体1-エチル-3-メチルイミダゾリウム・ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)アミドによる水中パラコートのマイクロ抽出

离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双(九氟丁磺酰)酰胺微萃取水中的百草枯

• 发表时间: 2015
• 作者: 濵本拓也;勝田正一
• 通讯作者: 勝田正一

Theory and Rules for Ionic Liquid Extraction of Cations

离子液体萃取阳离子的理论和规则

• 发表时间: 2015
• 作者: T. Hamamoto;M. Okai;S. Katsuta
• 通讯作者: S. Katsuta