時分割X線異常散乱測定によるゼオライト結晶化メカニズムの解明

通过时间分辨 X 射线反常散射测量阐明沸石结晶机制

基本信息

批准号：
21K14708
负责人：
山田大貴
金额：
$ 2.91万
依托单位：
Japan Synchrotron Radiation Research Institute
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、シリコン源やアルミニウム源、構造規定剤（無機カチオンや有機カチオン）、アルカリ源、水を混合した後に一定時間水熱合成することで得られるゼオライトおよびその前駆体に対して量子ビームを最大限に活用した元素選択精密構造解析を実施し、前駆体構造中の構造規定剤周辺環境を可視化することを目指している。本目的を実現するため、ANAおよびRHOと呼ばれる種類のゼオライト合成系において、非晶質前駆体中のCs周辺の環境評価を実施した。これに先立ち元素選択精密構造解析の測定手法・解析手法に関して検討を実施し、実際に元素選択的な構造解析が可能なことを確認した。詳細な解析の結果、Cs周辺環境がこれら二つの系で特異的に異なること、またそれぞれの合成系でのCs周辺環境の構造形成が比較的大きなクラスター単位で形成すること（~0.7 nm程度）が初めて明らかになった。特に本研究で重要な役割を果たしたX線異常散乱法はゼオライト前駆体において適用されてケースはこれまでなく、その有用性を世界に先駆けて示した。現在、各種量子ビーム実験データを組み合わせた精密三次元構造モデリングの結果も含めて結果をThe Journal of Physical Chemistry Lettersに投稿し、受理されている状況である。

本研究利用量子束来靶向沸石及其前驱体，沸石及其前驱体是将硅源、铝源、结构导向剂（无机阳离子或有机阳离子）混合后经过一定时间的水热合成而获得的，我们的目标是最大程度地进行元素选择性精密结构分析，并可视化前体结构中结构导向剂周围的环境。为了实现这一目标，我们对称为 ANA 和 RHO 的沸石合成系统中的无定形前体中的 Cs 进行了环境评估。在此之前，我们对元素选择精密结构分析的测量和分析技术进行了研究，并证实了元素选择结构分析实际上是可能的。经过详细分析，我们发现这两个系统的Cs周围环境有独特的不同，并且揭示了每个合成系统中Cs周围环境的结构都是以相对较大的簇单元（约0.7 nm）形成的。首次。特别是，在这项研究中发挥重要作用的X射线反常散射方法从未应用于沸石前驱体，我们是世界上第一个证明其有用性的人。目前，该成果，包括结合各种量子束实验数据的精确三维结构建模结果，已提交至《物理化学快报》杂志并已被接收。

项目成果

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专利数量（0）

Atom-Selective Analyses Reveal the Structure-Directing Effect of Cs Cation on the Synthesis of Zeolites

原子选择性分析揭示了 Cs 阳离子对沸石合成的结构导向作用

DOI：
10.1021/acs.jpclett.3c00432
发表时间：
2023
期刊：
The Journal of Physical Chemistry Letters
影响因子：
0
作者：
Yamada Hiroki;Horikawa Hirofumi;Anand Chokkalingam;Ohara Koji;Ina Toshiaki;Machida Akihiko;Tominaka Satoshi;Okubo Tatsuya;Liu Zhendong;Iyoki Kenta;Wakihara Toru
通讯作者：
Wakihara Toru

元素選択的な分析によるゼオライト合成中のCsカチオンの構造規定効果の解明

通过元素选择性分析阐明沸石合成过程中 Cs 阳离子的结构定义效应

DOI：
发表时间：
2022
期刊：
影响因子：
0
作者：
Hayato Shobuke;Takumi Matsumoto;Masaya Miyagawa;Hiromitsu Takaba;10.山田大貴・堀川裕史・Anand Chokkalingam・伊奈稔哲・町田晃彦・冨中悟史・大久保達也・劉振東・伊與木健太・脇原徹
通讯作者：
10.山田大貴・堀川裕史・Anand Chokkalingam・伊奈稔哲・町田晃彦・冨中悟史・大久保達也・劉振東・伊與木健太・脇原徹

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通讯作者：
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通讯作者：
福田光宏，依田哲彦，神田浩樹，安田裕介，中尾政夫，畑中吉治，齋藤高嶺，森信俊平，田村仁志，永山啓一，吉田英智，阿野真治，友野大，鎌野寛之，木林満，Koay Hui Wen，森田泰之，武田佳次朗，原隆文，大本恭平，荘浚謙，久松万里子，鎌倉恵太