熱デバイス評価に向けたTEMによる高速ナノ熱輸送計測法の開発

开发利用 TEM 进行热器件评估的高速纳米热传输测量方法

基本信息

批准号：
20H02093
负责人：
川本直幸
金额：
$ 11.81万
依托单位：
National Institute for Materials Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20H02093/
关键词：
パルス電子線透透過電子顕微鏡法熱輸送計測法ナノスケール熱拡散率パルス電子線透過型電子顕微鏡法熱輸送計測電子線パルス EELS 熱電対動的観察 STAM 走査透過電子顕微鏡法熱伝導評価その場観察温度計測

项目摘要

本研究では電子線パルスを利用したTEM試料の熱計測を計画しており、まず温度計測部周辺の熱容量が小さくなるような先端径が小さい熱電対用微小探針を作製した。ナノ熱電対のゼーベック係数を測定するなど、TEM内でゼーベック計測をするためには、微小熱電対先端部と参照温度となる他端部間に温度差を印加し、熱起電力を計測する必要があり、被測定体の温度を正確に制御しながら尚且つ温度を精密に計測する必要がある。そこで、現有する測温探針TEMホルダーを用いて、冷却時のTEM内部における精密な温度制御と温度測定を行う基盤技術の開発を進めた。本研究では、補償導線でTEM外部と接続したマクロな熱電対をさらに試料位置に追加し、ペルチェ素子で冷却・加熱した時のTEM内の試料位置付近の温度計測を行った。その結果、-30℃から100℃の温度範囲で冷却加熱することができ、3時間後以降の安定した冷却下では、TEM内でも約0.1℃/hの高い温度安定性を示すことが明らかとなった。また、本年度は、電子線パルスを生成するための静電偏向器を現有するJEM-3100FEF透過型電子顕微鏡に導入し、来年度からのTEM内熱計測の準備も進めている。静電偏向器の印加電圧を制御することで、ビームブランキング速度を調整できる。今後は、本装置にファンクションジェネレーターとロックインアンプ、さらには専用の測定回路を構築することで、時間分解的なTEM内熱輸送計測法の開発を試みる。さらに、異なる物質間で熱伝導情報を抽出するためには、照射電流値、試料を構成する物質、さらには試料厚さにより変化する吸熱量を規格化する課題についても進めており、本年度は、モデル試料となるくさび型モデル試料の作製を行い、試料厚さの変化に応じた計測温度の評価も併せて行っている。

在本研究中，我们计划使用电子束脉冲测量 TEM 样品的热量，首先，我们制造了一个尖端直径较小的热电偶微探针，以减少温度测量部分周围的热容量。为了在TEM中进行塞贝克测量，例如测量纳米热电偶的塞贝克系数，需要在微型热电偶的尖端和另一端之间施加温差，作为参考温度，并测量因此，在精确测量温度的同时，还需要精确控制被测物体的温度。因此，我们继续开发一项基础技术，利用现有的温度探针 TEM 支架来精确控制和测量冷却过程中 TEM 内部的温度。在这项研究中，我们在样品位置添加了一个通过补偿导体连接到 TEM 外部的宏观热电偶，并测量了当样品被 Peltier 元件冷却和加热时 TEM 内部样品位置附近的温度。结果表明，可以在-30℃至100℃的温度范围内进行冷却和加热，并且即使在稳定冷却3小时后的TEM中也显示出约0.1℃/h的高温稳定性就成了。此外，本财年，我们将在现有的 JEM-3100FEF 透射电子显微镜中引入用于生成电子束脉冲的静电偏转器，并且我们还准备从明年开始在 TEM 内进行热测量。通过控制施加到静电偏转器的电压，可以调节电子束消隐速度。未来，我们将尝试通过在该设备中构建函数发生器、锁定放大器和专用测量电路来开发时间分辨TEM热传输测量方法。此外，为了提取不同材料之间的热传导信息，我们还致力于将吸收的热量标准化，该吸收的热量根据照射电流值、构成样品的材料以及样品A的厚度而变化。制备楔形模型样品，并根据样品厚度的变化评估测量的温度。

项目成果

期刊论文数量（4）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

STEM-Based Thermal Analytical Microcopy with Temperature Control System

带温度控制系统的基于 STEM 的热分析显微镜

DOI：
发表时间：
2021
期刊：
影响因子：
0
作者：
Naoyuki Kawamoto;Yohei Kakefuda;Isamu Yamada;Naoki Tsujii;Masanori Mitome;Takao Mori;and Dmitri Golberg
通讯作者：
and Dmitri Golberg

幅広い温度でのSTAM計測に向けた測温探針TEMホルダー

用于在多种温度下进行 STAM 测量的温度探头 TEM 支架