微波层流状态下高均一性单晶仲钨酸铵的制备机理研究

The effective control of Ammonium Paratungstate（APT）crystal is still not solved very well in a long time. Uniform size single crystal APT is a important intermediate compound for production of high performance tungsten alloys and tungsten materials due to its higher loose density and well liquidity. This project will make a study on the APT crystallization in particular Crystallizer with microwave heating, to explore the crystallization mechanism of Uniform size single crystal APT and influence mechanism by microwave and fluid status.. This project will study the thermal effects and non-thermal effects of APT crystal growth and (NH4)2WO4 solution polymerization in microwave field, to explore the effect law of microwave on APT crystal growth. Using the non-thermal effects of reduce hydrogen-bond、reduction effects of ammonia escape、Decreasing effects of tungsten crystallization reaction trend, slow the APT supersaturation generation rate, to shorten the nucleation period and reduce the number of crystal nucleation. And through the laminar suspension crystallization technology and rotary cylinder mixing method, control the fluid state and reduce the crystal collision probability, to ascertain the key technology and mechanism of uniform size single crystal APT . . This project will lay a theoretical foundation for the solution to APT polycrystalline aggregates and preparation of single crystal APT with excellent properties, Contributing to the performance promotion of high-end tungsten materials.

高均一性单晶仲钨酸铵（APT）由于具有较好的物理和化学特性，是生产高性能钨合金的重要中间化合物。而APT晶形的有效控制是长期没有很好解决的难题。项目在特定结晶器内以微波方式加热进行结晶研究，探索高均一性单晶APT的制取机理及受微波和流体状态的影响机制。. 项目研究常温微波下，APT晶体生长和(NH4)2WO4溶液聚合反应的热效应和非热效应，探明微波对APT晶体生长的影响规律。利用微波降低氢键作用的非热效应减少氨的逸出、减小钨同多酸核前缔合物生成反应势能，以减缓APT过饱和生成速率，达到缩短成核期和降低晶体成核数量的目的。并通过结晶体系流体状态的控制，研究流体状态对APT晶粒单晶率的影响。在此基础上进行微波场、流体状态联合平衡控制研究，以探明制取高均一性单晶APT的关键技术和机理。. 项目为解决APT多晶团聚这一技术难题、制备优良特性的单晶APT做理论铺垫，有助于促进钨高端材料性能的提升。

项目在特定结晶器内以微波方式加热进行结晶研究，探索高均一性单晶APT的制取机理及受微波和流体状态的影响机制。研究了在常温微波下，APT晶体生长和(NH4)2WO4溶液聚合反应的热效应和非热效应，探明了微波对APT晶体生长的影响规律。利用低温微波的非热效应减缓钨同多酸聚合反应速度，影响APT结晶过程复杂的相变行为过程以创造晶体低过饱和度下生长的环境，通过改变结晶的化学及物理环境，并通过结晶体系流体状态的控制，研究流体状态对APT晶粒单晶率的影响。在此基础上进行微波场、流体状态联合平衡控制研究，以探明制取高均一性单晶APT的关键技术和机理。.重要结果和关键数据有：.1、结晶过程根据晶粒长大的情况，对搅拌转速进行由慢到快的控制，确定不同粒径范围内，APT晶粒既不沉积也不碰撞的最佳转速是制取单粒晶形APT技术关键之一。.2、在起始钨酸铵溶液浓度相同的条件下，降低结晶前期溶液温度、搅拌转速是降低成核数量（即降低固相浓度）和晶粒生长速度（即降低晶粒粒径），减少APT晶粒碰撞，制取单粒晶形APT的技术关键之二。.3、研究了结晶装置、搅拌转速、温度等因素对仲钨酸铵结晶团聚的影响。结果表明，所研发的单晶APT粉体制备流体层流控制技术及其装置，可有效减少晶粒间的碰撞，使制备出的单晶APT粉体单晶率达95%以上。.4、采用微波-超声波协同蒸发结晶制备微细仲钨酸铵。考察了结晶温度，钨酸铵浓度，微波与超声波的协同功率、协同时间对仲钨酸铵粒度及形貌影响。在较佳条件下，微波-超声波协同可制得平均粒度为 7.6 µm、粒径分布均匀、晶型完整的微细单晶五水仲钨酸铵。.高均一性单晶仲钨酸铵（APT）由于具有较好的物理和化学特性，是生产高性能钨合金的重要中间化合物。而APT晶形的有效控制是长期没有很好解决的难题。本项目为解决APT多晶团聚这一技术难题、制备优良特性的单晶APT做理论铺垫，有助于促进钨高端材料性能的提升。.

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