新型碱土金属水合硼酸盐纳米阻燃材料的可控制备及其形成机理和性能的热化学法研究

Borate is a kind of green and environmental protective flame-retardant, which has been used in fiber, resin and wood and the like. Based on how to solve the bottleneck problem of prepared larger particle for borate flame-retardan which makes its poor flame retardant and smoke suppression effect in the research and application, this application proposes controllable preparation of the new flame-retardant alkaline earth hydrated borates nanomaterials by using hydro (solvent) thermal, microemulsion, and phase transformation of borate double salts methods. It is expected to obtain different composition or the same composition with different morphologies of nano-grade borate flame retardants, and prepare its composite flame retardant by in situ reaction, and then further explore some regularity for controllable preparation. On the basis of higher thermal stability confirmed by TG-DTA characterization, the flame retardant properties of the prepared nanomaterials will be investigated by the thermal decomposition kinetics method, and further explore fire-retardant mechanism. Formation mechanisms for the nanomaterials have been explored through the in situ microcalorimetry study on the preparation reaction, which can provide theoretical guidance for the controllable preparation. By using microcalorimetric method, the thermodynamic parameters for the same composition with different morphologies will be determined, respectively, and then compare the thermodynamic stabilities. Through these thermo-chemical studied methods, the relationship between the flame retardant property and the reaction condition, the composition, the morphology and size, thermochemical data and even the thermodynamic stability of nanomaterial will be revealed and explainned. The obtained results can provide physical and chemical basis data and reference for the screening useful novel flame retardant with a high flame retardancy, and are of significance for the controling the industrial production process and optimization of process conditions.

硼酸盐阻燃剂绿色环保，已应用于纤维、树脂及木材等的阻燃。基于如何解决硼系阻燃剂制备颗粒大使阻燃效果差这一在研究和应用上的瓶颈问题，本申请提出采用水(溶剂)热法、微乳液法及硼酸盐复盐相转化法，可控制备新型碱土金属水合硼酸盐纳米阻燃材料，以期得到不同组成或同一组成不同形貌的目标物，并采用原位反应制备其复合阻燃剂，探索可控制备的某些规律性。在TG-DTA表征热稳定性较高的前提下，采用热分解动力学方法研究其阻燃性能，并探究其阻燃机理。采用微量热法对制备反应过程进行原位在线监测以揭示其形成机理，为可控制备提供理论指导；测定同组成而尺寸不同目标物的热力学参数以比较其热力学稳定性。通过这些热化学研究手段，获得并诠释阻燃性能与其制备条件、组成、形貌和尺寸、热力学参数及热力学稳定性的整体关联性规律。研究结果能为筛选实用新型具有高效阻燃作用的阻燃剂提供依据，对有关工业生产过程控制及工艺条件优化也具有重要意义。

基于解决硼系阻燃剂制备颗粒大使阻燃和抑烟效果差这一在研究和应用上的瓶颈问题，本项目采用水热法及硼酸盐复盐相转化法，可控制备出了7种不同组成的新型纳米级水合硼酸钙、硼酸镁和硼酸钡阻燃材料，而同一组成又有纳米带、 纳米片等不同形貌和尺寸；通过原位反应制备了5种纳米碱土金属水合硼酸盐与第二阻燃剂如纳米Mg(OH)2或SiO2 或石墨烯形成的负载型纳米复合材料；制备样品通过红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等手段对它们进行了表征；探究了碱土金属水合硼酸盐纳米材料的形成机理。采用同步TG-DTA/DSC技术，初步判断所制备碱土金属水合硼酸盐纳米材料的热稳定性；通过设计热力学循环，利用微热量计测定了制备的同一组成而形貌和尺寸不同的硼酸盐纳米阻燃材料的热力学参数。 通过热分析（包括TG、DSC和热分解动力学）方法并配合氧指数（LOI）法研究了所制备纳米材料对聚丙烯和木粉的阻燃性能。研究取得如下重要结果： . （1）建立了有效的简易制备方法，可控制备出了共12种新型纳米级碱土金属水合硼酸盐及其负载型纳米复合阻燃材料；提出的形成机理可为可控制备提供实验指导。. （2）建立了热分解动力学研究同组成不同尺寸硼酸盐纳米材料阻燃性能的新方法，并探究了其阻燃机理； LOI数值较大、TG失重少、DSC放热量小（空气气氛）和活化能Ea大的纳米尺寸更小样品阻燃效果好。. （3）通过对同组成不同尺寸碱土金属水合硼酸盐纳米阻燃材料的热力学参数微量热测定及阻燃实验结果获得关联性规律：纳米尺寸越小，其摩尔生成焓代数值越大，其热力学稳定性相对越差，阻燃性能越好。. （4） 筛选出3种有应用潜力的碱土金属硼酸盐纳米阻燃剂。.这一研究拓宽了硼酸盐纳米材料的研究范围，将有利于促进热化学和无机纳米材料领域的交叉和发展，具有重要应用价值和科学意义。.共发表与本项目相关SCI源期刊论文18篇，授权专利5项。培养博士生3名、硕士生5名。参加国内学术交流会议11次，国际学术会议2次。

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