喷射共沉淀法可控制备吡啶硫酮盐及其颗粒团聚研究

The intensification of the micromixing efficiency plays an essential role in the process of chemical co-precipitation. This project aims to investigate a co-precipitation process in the novel jet reactor with high micromixing efficiency to synthesize controllable, high-performance particles of pyrithione salts. In particular, we study the effect of the micromixing and reaction conditions on the morphology, size, particle size distribution (PSD),and the fractural structure of particle aggregates, by experiments as well as numerical simulation. We also investigate the new method to control particles aggregation in aqueous solution by using intensive turbulent shear (ITS) flow, and study the corresponding mechanism of ITS method. In the meantime, we emphasize on proposing a mathematical method, which combines the micromixing and coprecipitation reactions, to simulate the co-precipitation process. Probability density function (PDF) method will be coupled with large eddy simulation to predict the process. In addition, we expect to set up a mathematical model to process the experimental data of the light scattering in the study of the morphology of the irregular particles and the fractal structure of their aggregates. The results of this project will be of great help to understand the relationship between the micromixing and the chemical co-precipitation process, as well as providing a scientific guide to the preparation of the controllable particles at the micron and nanometer scales by using the chemical co-precipitation in the jet reactor.

本项目针对快速共沉淀反应的过程强化问题，以喷射反应器强化微观混合、可控制备吡啶硫酮盐粉体材料为研究对象，采用实验研究与数值模拟相结合的方法，研究微观混合与合成的颗粒性能之间的科学规律，实现对微纳尺度粉体材料的可控制备。具体来说，通过实验研究喷射反应器的微观混合状态、反应条件等因素对合成的吡啶硫酮盐的形貌、大小、粒径分布、以及团聚体的分形结构特征等的影响规律，在此基础上，探索湍流剪切流控制分散液中颗粒团聚的科学规律和方法；同时对喷射共沉淀反应过程进行数值模拟，重点在大涡模拟层面耦合密度泛函方法，建立喷射共沉淀过程的数值计算方法，并与实验结果相互印证；另外，项目还预期建立光散射手段研究分散液中不规则颗粒形貌及其团聚体的分形结构特征的数学模型。项目的研究成果对于揭示微观混合与化学共沉淀反应之间的科学规律具有重要意义，可以为喷射共沉淀法可控制备微纳尺度粉体材料的工业应用提供科学的指导依据。

项目主要针对反应结晶和溶剂结晶过程强化问题，采用喷射反应器和新型自吸式搅拌桨强化微观混合、可控制备吡啶硫酮盐、硫酸钡、氯化钠、碳酸钙等微米或者纳米级粉体材料。项目首先利用实验研究和大涡模拟方法，在传统射流喷射混合的基础上引入旋流进一步强化混合过程，混合时间尺度可以达到数毫秒。利用开发的强湍流喷射反应器成功实现了数十纳米~数微米粉体颗粒材料的制备，且制备的颗粒具有粒径大小可调、粒径分布窄的优点。项目建立了反应结晶和溶剂结晶过程的数值模拟方法，系统研究了反应器内的微观混合状态对过饱和度分布、成核和生长速率的影响规律，揭示了喷射反应器调控颗粒大小和分布的本质机理。以氯化钠-水-乙醇为模板结晶体系，建立了研究结晶过程成核和生长动力学的科学方法。综合利用SEM、TEM、静态光散射等方法对颗粒的形貌、大小和粒径分布进行了系统研究，建立了光散射手段评价悬浮液中颗粒团聚体的形貌和大小的数学方法。采用数值模拟方法，获得了Z形微通道内的湍流剪切流的湍流特性、剪切应力的分布情况，并研究了Z形微通道内悬浮液中纳米颗粒的团聚规律。项目同时提出了一种新型自吸式搅拌桨设计方法，采用实验研究和数值模拟方法，获得了该搅拌桨的吸气过程机理和釜内的流动特征，以及用于气液相反应时的气液传质性能，与传统的鼓气式搅拌釜相比，可以将气液传质性能提高2-5倍，利用该反应器成功制备了30-50nm、粒径分布窄的纳米碳酸钙产品。项目同时研究了悬浮液制备粉体颗粒的后处理方法，提出了吸水树脂耦合冷冻干燥后处理技术，可降低干燥过程能耗、提高干燥效率，制备无团聚、二次分散性能好的微米纳米颗粒材料。

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