污泥堆肥腐殖酸与富里酸的溶液结晶过程及分子组装机理

How to efficiently disposal of municipal sludge has become a noteworthy issue in the sewage treatment industry. Previous research found that sludge compost is rich in humic and fulvic acids. Therefore, preparation humic and fulvic acid from sludge compost has great potential value. Currently, the most of reported humic and fulvic acids are amorphous, their purity and quality are poor. How to crystallize humic acid and fulvic acid from sludge compost is the key to improve product quality and value. For this purpose, the applicant proposed a new ideal to solve the sludge problem, that is,sludge composting and crystallization separation to prepare high purity, multi-purpose, high value-added product. Combining theoretical analysis and experimental data, the major research of this project include: (1) solution crystallization process for sludge compost humic acid and fulvic acid; (2) the molecular assembling mechanism in crystallization process. Through the above research intends to explore the influence law of the solution crystallization processes for humic and fulvic acid from sludge compost, reveals the arrangement mode of humic and fulvic acid molecules in the crystal, proved the thermodynamic laws of the solubility and the surface entropy factor for humic and fulvic acid crystals, establish the nucleation and growth kinetics model during solution crystallization, reveal the molecular assembly mode and the change principle of crystal growth rate,provide the theoretical guidance for the purification of humic and fulvic acid, promote the recycling economy and clean production, save the mineral resources and protect the environment.

如何高效处置污泥已成为污水处理行业极为关注的问题。前期研究发现，污泥堆肥富含腐殖酸和富里酸，因此，污泥堆肥制备腐殖酸和富里酸具有巨大的潜在价值。目前报道的腐殖酸和富里酸大多为无定型，纯度和质量较差。如何实现污泥堆肥腐殖酸和富里酸的晶体化是提升产品质量和价值的关键。为此，申请者提出污泥堆肥及结晶分离方法制备高纯度、多用途、高附加价值晶体产品的思路来解决污泥难题。本课题采用实验与理论相结合，主要研究：（1）污泥堆肥腐殖酸和富里酸的溶液结晶过程；（2）结晶过程中分子组装机理。拟通过上述研究，探索污泥堆肥腐殖酸和富里酸的溶液结晶过程影响规律，揭示腐殖酸和富里酸晶体中分子排列方式，探明腐殖酸和富里酸晶体的溶解度和表面熵因子热力学规律，建立结晶成核和生长动力学模型，揭示晶体生长过程中分子组装模式和速率变化规律，为腐殖酸和富里酸的溶液结晶分离提供理论指导，推进循环经济、清洁生产，节约矿物资源，保护环境。

如何高效处置污泥已成为污水处理行业极为关注的问题。前期研究发现，污泥堆肥富含腐殖酸和富里酸，因此，污泥堆肥制备腐殖酸和富里酸具有巨大的潜在价值。目前报道的腐殖酸和富里酸大多为无定型，纯度和质量较差。如何实现污泥堆肥腐殖酸和富里酸的晶体化是提升产品质量和价值的关键。为此，申请者提出污泥堆肥及结晶分离方法制备高纯度、多用途、高附加价值晶体产品的思路来解决污泥难题。为此，本项目围绕污泥堆肥，对腐殖酸的碱法提取影响因素进行了实验研究，确定了较佳的实验条件。提取的腐殖酸固体产品灰分含量约为2%。考察了冷却结晶、溶析结晶、蒸发结晶、反应结晶以及微池悬浮结晶等技术对腐殖酸的晶体化效果。但由于腐殖酸属于高分子的一类有机混合物，单一腐殖酸成分的含量较低，目前为止获得的腐殖酸固体还属于无定型。同时，对污泥堆肥中的富里酸开展了酸法提取单因素和正交实验研究，确定了主要影响因素和较佳的提取条件，建立了富里酸提取过程的经验动力学模型。采用透析、纳滤、超滤、大孔树脂吸附等技术对富里酸进行了分离和纯化研究，获得了纯化效果良好的富里酸固体，其有机元素含量由纯化前的约43.8%提升至99.52%，但其纯化固体目前还属于无定型。研究了富里酸粗品在9种有机溶剂中的溶解特性，其在丙酮和乙腈溶剂中的溶解度较小，采用折射率方法测定了纯化富里酸样品在水溶液和甲酸溶液中的溶解度情况。结果发现，温度越高则其溶解度越大，在水溶液中溶解度范围为4-9g/100g水（温度范围10-60℃），在甲酸中溶解度大于其在水溶液中的溶解度，其范围为19.0-24.0g/100g甲酸（温度范围10-40℃）。另外，对腐殖酸和富里酸进行了液相色谱等分析工作。通过本项目研究，在国内外高水篇期刊上发表SCI论文7篇、EI论文2篇、中文核心期刊论文4篇，一般期刊1篇，申请发明专利4项，培养硕士研究生5名。本课题组后续将围绕柱色谱分离技术对腐殖酸和富里酸进行纯化研究，进一步探索它们的结晶化方法。通过本项目的研究可为城市剩余污泥的资源化提供新的途径。

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