三维空间分辨Micro-XAFS方法及应用研究

Confocal Micro-XAFS methods with different space resolution will be constructed separately at XAFS beamline and Miro-XRF beamline in SSRF according to their different optical parameters.This method will realize nondestructive in situ chemical analysis of complex system.Some important issues about the method will be studied, such as how to realize the confocal state,how to measure the spatial resolution,what's the relationship between energy and space resolution and how about the detect limit.By this three dimensional confocal micro-XAFS method, chemical state of arsenic in Pteris vittata L.,during different growth period and in different part, will be analyzed. The accumulation and transfer mechanism of As inside Pteris vittata L. will be discussed.

依托第三代上海光源XAFS线站和硬X射线微聚焦线站，利用不同的光源特性和光学参数，建立不同空间分辨的三维Micro-XAFS分析方法，实现复杂体系元素化学态及近邻结构非破坏性或活体状态的三维分析。对共聚焦XAFS方法学关键问题进行系统研究，包括，不同共聚焦状态实现方式的特点、空间分辨大小的标定、空间分辨与能量的关系、探测极限等。用三维共聚焦Micro- XAFS方法，在活体状态下，对室内盆栽蜈蚣草在不同生长周期、不同功能区域的As及其它元素化学形态的变化进行三维无损分析，探讨蜈蚣草的As超富集机理和转运机制以及As与其它元素的协同作用。

共聚焦X射线方法是一种直接的三维空间分辨的谱学分析技术，可以对复杂的非均匀体系任意空间位置的元素成分及其化学态进行分析。首次在上海光源的插入件光束线站，建立了共聚焦X射线方法，实现了微区元素及化学态的三维无损分析。.在高亮度的波荡器光源光束线站BL15U，利用已有的KB镜聚焦入射束，出射X射线荧光用毛细管半透镜收集，以实现共聚焦状态。横向空间分辨取决于入射束横向光斑尺寸，通过KB聚焦系统调节可以在几微米～几十微米变化。本系统深度分辨在8.04keV（Cu-K）为31.5m。在高强度的扭摆器光源光束线站BL14W1，采用毛细管半透镜在次级光源后二次聚焦入射束，出射X射线荧光用另一个毛细管半透镜收集，以实现共聚焦状态。本系统可以开展几十到一百微米空间分辨元素三维无损分布成像；还可以开展共聚焦EXAFS的应用研究(confocal micro-EXAFS)，实现物质微区三维无损精细结构探测。研究了毛细管半会聚透镜的聚焦性能及传输效率。研究了不同入射光强探测器及其不同布局位置对吸收谱信噪比的影响，发现采用光电二极管作为入射光强探测器，可以放置于样品和聚焦透镜之间得到更好的信噪比。.利用自行研制的共聚焦X射线方法，研究了故宫延趣楼斗彩陶瓷样品的制作工艺。采用共聚焦X射线荧光方法，在斗彩陶瓷中心部位探测到了其典型的三层釉结构，即，以Fe、Mn和Co为标志元素的青花层，以Cu和Pb为标志元素的上层彩釉层，以及以微量元素Ni为标志的中间透明釉层。根据Fe/Co与Mn/Co的比例可以判断所采用的青花料为国产料。采用共聚焦X射线荧光的“无损切片”方法分析了延趣楼斗彩陶瓷边框制作工艺，清晰的展现出其复杂的彩瓷结构，并发现了一种“反常”的斗彩结构。Fe和Co出现在边框线两侧的蓝色区域，Pb、Cu和Mn主要在中间的绿色区域。仅从绿色和蓝色交界处元素深度分布特征判断，Pb料在Fe、Co料的下层，似乎中间的绿色釉层是先制作的，然后用蓝色釉在其两侧勾边。但Fe、Co料为高温釉，通常先烧制，然后才烧制低温釉Pb料。

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