钯基纳米复合材料对硝酸盐检测的协同增敏与表面态更新方法研究

This proposal presents a palladium-based nanocomposite with the effect of synergistic sensitization and surface renewal for the monitoring of nitrate in water with high sensitivity, stability and selectivity. The sensing mechanism of nitrates electrochemical detection, synergies sensitization and surface renewal mechanism of palladium nanocomposite will be studied. By investigating the interface effect and synergies effect of the nanocomposite, the method for synergistic sensitization could be achieved. Based on the hydrogen absorption properties of palladium and the spillover properties of hierarchical composite, a simple, effective and non-mechanical method for the renewal of electrode surface could be achieved. The passivation problem of the electrode could be suppressed. By studying the process of nucleation, film-growing of the nanocomposites based on the microelectrode, a controllable method for nanocomposites fabrication could be achieved. Eventually a nitrate microelectrode with high stability, sensitivity and selectivity could be developed. It could provide an effective way for the determination of trace nitrate in water, especially for in-situ monitoring.

本项目面向水中硝酸盐的检测，针对电化学电极的钝化所带来的灵敏度、稳定性及选择性问题，提出了一种基于钯基纳米复合材料的协同增敏与表面态更新方法，实现对硝酸盐的灵敏、稳定、特异检测。研究硝酸盐电化学检测敏感机理、钯基纳米复合材料协同增敏机理以及表面态更新机理；基于复合材料的界面效应和协同效应，获得钯基纳米复合材料协同增敏方法；基于钯的吸氢特性以及复合材料的溢流作用，获得非机械式、简单、有效的敏感电极表面态的自更新方法，解决钝化问题；基于微电极的微结构对纳米复合材料的成核、成膜及复合方式等的作用机制，获得微电极电化学调控纳米复合膜的方法；最终研制出灵敏、稳定、特异性强的硝酸盐电化学微传感电极，为水中硝酸盐的痕量检测，尤其是在线监测提供有效的方法。

本项目面向水中硝酸盐的检测，针对电化学电极的钝化所带来的灵敏度、稳定性等问题，提出了一种基于钯基纳米复合材料的协同增敏与表面态更新方法。基于钯基复合材料的协同作用，提高敏感材料的催化活性，解决钝化问题；基于微电极的微结构对纳米复合材料的作用机制，获得微电极电化学调控纳米复合膜的方法；最终研制出铜钯、钯锡复合敏感膜修饰的微传感电极，提高了对硝酸盐检测的灵敏度和稳定性，为水中硝酸盐和总氮的检测提供了简便、有效的方法。主要成果如下：.1）基于铜钯复合材料的硝酸盐微传感电极研究.针对铜修饰微传感电极无法直接用于总氮消解后碱性硝酸盐检测的不足，研究了铜钯复合敏感材料，获得了具有协同增敏效果的钯铜复合敏感膜修饰微传感电极，改变了常规修饰电极的酸性检测环境，实现了对I-V 类水总氮 （0.02-2mg/L，以氮计）水样消解后碱性硝酸盐氮溶液的直接检测，避免了调节pH值的复杂环节，为总氮消解后硝酸盐的在线检测提供了一种简便、灵敏、稳定的方法。.2）基于锡钯复合材料的硝酸盐微传感电极研究.针对电化学传感电极在测试过程中容易钝化的问题，研究了具有高稳定性的锡钯复合材料及其对硝酸盐的协同增敏机制，制备出锡钯复合材料修饰的微带电极阵列，在酸性溶液中实现了对0-20mg/L（以氮计）的硝酸盐的线性检测，并在储存100天后仍能正常使用。该微传感电极具有灵敏度高、寿命长的优点，避免了现有修饰电极无法储存和需要频繁更新的问题。.3）用于硝酸盐和总氮检测的电化学传感器自动分析系统研究.为实现水中硝酸盐以及总氮的自动化检测，研制了一种小型化的电化学传感器自动分析系统，包括低噪声、高精度的硝酸盐电化学检测模块、基于顺序注射分析技术的流路控制与预处理模块等。在0-2 mg/L（以氮计）浓度范围内，该系统对硝酸盐和总氮的自动检测具有较高的灵敏度和较好的线性度。.项目执行过程中发表论文16篇（其中SCI论文5篇，EI论文4篇）。国际会议特邀报告2次。申请发明专利1项。培养毕业研究生2人。

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