基于红外光谱和图像信息的工业结晶过程在线监测与控制优化

Crystallization is one of the main approaches for product separation and purification in the engineering fields of fine chemistry, pharmaceuticals, micro-electronics, etc. Up to now process monitoring and control of crystallization processes in these fields are mainly based on traditional process measurement variables (e.g. temperature and flow-rate) or off-line analysis on sampled data. How to utilize rapidly developed technologies of infrared spectra and image detection to develop advanced on-line monitoring and control optimization methods for crystallization processes, has become an important and challenging research subject in the process control field and crystallization industry. To realize multiple-objective optimization of crystallization processes with the core goals of desired crystal size distribution, growth rate, and production yield, and the quality consistency for batch crystallization processes, the research content of this project mainly includes real-time infrared spectra/image detection based feedback control system design and operation optimization, dynamic response modeling based on the input-output control manner of a crystallization process, on-line quality monitoring and performance assessment of crystallization processes, on-line data calibration and computation methods for infrared spectra/image measurement of crystallization processes. The project will establish new crystallization process monitoring and control methods, and obtain a series of innovative theories and application results, therefore contributing to the enhancement of on-line monitoring and control technologies for the crystallization industry in our country.

结晶是精细化工、医药、微电子等行业产品分离和提纯的主要方式之一。目前国内外结晶工程领域仍主要基于传统的过程检测变量(如温度、流量)或离线分析采样数据来监测和控制生产过程，如何利用已快速发展的红外光谱和图像检测技术来发展先进的结晶过程在线监测与控制优化方法，是过程控制领域和结晶生产行业面临的具有重要价值和挑战性的研究课题。为实现以期望晶型尺寸分布、晶体生长速率、产品收率为核心的结晶过程多目标优化，以及批量生产过程的质量连续一致性，本项目主要研究内容有：基于实时红外光谱/图像检测的反馈控制系统设计及运行优化；基于结晶过程输入-输出调控方式的动态响应建模；结晶过程在线质量监测与性能评估；基于红外光谱和图像检测的结晶过程在线测量数据标定和计算方法。本项目将建立基于红外光谱和图像信息的结晶过程监测与控制新方法，取得一批原创性的理论和应用成果，为提升我国工业结晶工程的在线监测和控制技术水平做出贡献。

为克服基于传统的结晶过程采样和离线分析难以实时调控优化晶体产品质量和保证批次生产一致性的根本缺陷，本项目基于红外光谱和显微图像建立原位在线检测结晶过程关键参数的新方法，重点解决了面向结晶过程输入-输出调控的动态响应建模、晶体生长过程质量监测、以及实时反馈控制系统设计及批次运行优化等关键问题，取得的主要研究成果包括：(1) 提出结合工况条件的红外光谱标定建模方法，建立基于双目显微成像检测结晶过程晶体形态、种群二维尺寸分布的新理论和应用方法，给出在线监测结晶过程晶体粘连度、以及快速统计晶体数量的方法和应用技术; (2) 提出抗扰辨识非线性过程动态特性的新方法，构建多组分结晶过程晶体种群粒数衡算模型、以及实时估计冷却结晶过程动态特性模型参数的新方法；(3) 针对多相位批次结晶过程，提出基于高斯混合模型的相位划分方法、以及结合即时学习策略和特征提取的在线质量监测方法；(4) 研制出冷却结晶过程温度调节的自动控制装置，建立基于动态响应建模的闭环反馈控制系统设计方法；(5) 利用历史批次的红外光谱和图像检测信息以及过程操作输入和输出数据，建立迭代学习控制方法来优化批次结晶过程运行性能，实现完全或鲁棒跟踪期望的目标晶体生长曲线。这些成果成功用于大连美罗制药公司氨磷汀结晶工艺实时检测与优化、广州白云山制药公司抗生素药物头孢克肟结晶过程质量监测和调控优化等，取得明显提高的经济效益。. 合计发表论文89篇，其中52篇发表于控制学科和结晶工程领域国内外重要期刊，出版一部中文著作，申请专利19项。应邀在国内外学术会议做3次大会报告和10次专题报告。荣获2018年教育部自然科学二等奖、2021年中国自动化大会优秀论文奖、2021和2018年中国过程控制会议学生优秀论文奖。项目负责人荣获2018年中国自动化学会青年科学家奖，两名成员入选“兴辽英才计划”科技创新领军人才。培养毕业16名博士生和34名硕士生。

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