多场耦合作用下纳米焊料合金结构演变和可焊性机理的原位电镜研究

Reliable and versatile nanoscale lead-free solder alloys are a hot research topic in today's solders and nanomaterials. The melting point, wettability, solidification microstructure, interfacial reaction, intermetallic compounds and mechanical properties of an individual nanosolder alloy are the basic physical indexes to study their structural properties. This project is to be based on the previous work and the homemade TEM in-situ multiphysics coupling holders. Cs-corrected TEM, K2 ultra-high speed camera and multiphysics coupled in-situ holders are used to synthesize tin-based alloy solder (nano-particles, nanosheets, nanowires) as the research object, the establishment of in-situ nanotechnology laboratories in the electron microscope to achieve in situ multiphysics coupling (electricity / cold / heat / force / atmosphere / liquid / aging / electron beam), a single nano-alloy solder in geometry, size, atmosphere and chemical composition as a separate parameter changes in the melting and solidification of the dynamic change process. Atomic mobility and phase transformation of nanometer solder under different field conditions were obtained, and the soldering parameters of nanometer solder alloy and the welding mechanism of nanoscale welding at atomic scale were explored. Provide reliable experimental results and basic physical images for research in the field of nanoscale solder alloy.

可靠的多功能化的纳米无铅焊料合金是当今焊料和纳米材料学中的一大研究热点。纳米尺度焊料合金单体的熔点、润湿性、凝固组织、界面反应、金属间化合物和机械性能是研究其结构性能的基本物理指标。本项目拟在基于申请人前期工作基础和课题组自主研发的特殊设备，结合球差透射电镜、K2超高速相机和多物理场耦合原位样品杆，以锡基合金焊料纳米颗粒、纳米线、纳米片为研究对象，在电子显微镜中构建原位纳米实验室，实现在原位多物理场耦合（电/热/力/气氛/液体/时效/电子束）作用下，单个纳米合金焊料在几何形状、尺寸大小、气氛环境和化学成份作为独立参数变化时熔化凝固相变的动态变化过程。获得纳米焊料在不同场作用条件下的原子迁移和物相变化规律，探索纳米焊料合金可焊性参数及纳米焊接中原子尺度的焊接机理。为纳米焊料相关领域的研究提供真实可靠的实验结果和基本物理图像。

焊料合金是生活民用产品、国防、航天和尖端技术领域的关键材料。本项目通过施加原位电/热/冷冻/力/气氛/电子束辐照作用，研究纳米焊料单体原子尺度分辨率的实时、动态化的形貌和化学成分观测。深入研究了其中原子迁移和物相变化规律，包括熔点、纳米焊料和焊接母体间的扩散深度、扩散方式，晶粒形成与晶界变化，各元素、原子扩散迁移系数、电子态，界面反应，金属间化合物生长，物相转变，异质材料浸润及扩散机制的动态变化规律。.研究目标顺利完成，具体代表性工作有：（1）系统地制备了在纳米空间使用的全成份组均相和非均相Sn-Ag、 Sn-Au、 Sn-Cu、Sn-Ni、 SnPb、 Sn-Ag-Cu 和Sn-Cu-Mn 合金特种纳米焊料，研究了它们的形貌、成份、晶体结构、化学态、元素分布性质和生长机理，测量、掌握了这些纳米焊料的熔点、润湿性和电学性质等关键物理参数；（2）利用扫描电镜原位纳米操纵器操控纳米焊料成功地将金、 TiO2 和 WO3 纳米线组装的多种纳米图案焊接到一起了，特别是首次实现了纳米尺度下氧化物陶瓷材料的焊接，极大地拓展了纳米焊接的应用范围，初步建立了纳米尺度下的纳米电学和钎焊焊接技术质量评估体系；（3）实现了电镜原位直观动态化研究纳米焊料熔化、与纳米焊接母体间浸润、表面扩散并冷凝形成固溶体焊接点的焊接全物理过程；（4）提出并验证了纳米操纵器-离子束-热辅助联合焊接技术，探索出了一种具有实际应用价值的新型纳米焊接技术；（5）在原子分辨率上原位、动态化观察了多种纳米焊料的熔化、扩散、润湿、再结晶等相变过程，发现了纳米焊料的原子/晶胞在多种服役环境场作用下原子级相变过程，掌握了纳米焊料的相变机理和电镜原位电子束焊接技术。这些工作从实物上为下一代纳米工业贡献了多种具有应用价值的纳米焊料和一种新型纳米钎焊焊接技术，从基础研究上揭示了一些纳米焊料的焊接机制和相变机理。研究结果为国家在未来纳米科技工业化的发展中提供了部分必须掌握的核心技术和理论知识，对推动纳米工业发展具有一定的意义。

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