钼基氢化物膜中钼扩散特性的离子束分析研究

The non-destroyed detection and profiling of hydrogen isotopes (H, D, T) in the near surface region of solid materials is of very interest as well as key technology for nuclear technology application such as tritium target in neutron tubes. A method combining D(3He, p) 4He nuclear reaction and proton backscattering (PBS) will be developed in order to detect the depth profile of both D and T in TiDxTy/Mo film with thickness more than 5 micrometer under the condition of limiting accelerator energy. Also, by an optimum design, detecting of D,T and diffusing Mo in the Ti films with depth resolution of less than 20 nm and high sensitivity in a certain depth (≤1 micrometer) can be achieved by using elastic recoiled detection with heavy ions and elastic backscattering. Based on above quantitative ion beam analysis methods with large detecting depth, high sensitivity, high depth resolution, the interdiffusion behavior of Ti-Mo during the film deposition and following hydrogenation as well as its effects on depth distribution of D , T and phase structure changing across interface, are firstly investigated. In addition, absorption kinetics in the case of mixed hydrogen isotope gases and isotope effects will be investigated, so as to understand their influence on the depth distribution of hydrogen isotopes and to control it.

核材料中的氢同位素（H、D、T）浓度分布的非破坏性测量是核应用材料研究中一项十分重要的任务和技术。本项目针对中子管氚靶材料研究为重要需求，首次提出了在加速器能量限制条件下测量大深度范围(>5微米)的氢同位素膜中D、T浓度分布方法，即一种核反应与质子背散射分析联合求解方法；通过重离子弹性反冲分析和背散射分析的优化设计可在一定深度范围内(≤1微米)获得高深度分辨率(<20nm)和高灵敏度的D、T、Mo深度分布。基于上述这种非破坏性、大深度、高深度分辨、高灵敏度、定量性离子束分析方法，首次研究Ti/Mo薄膜在沉积、氢化过程中Ti-Mo的互扩散效应，以及Mo扩散对D、T浓度沿膜深度分布和相结构的影响；同时还开展氢同位素混合气体的吸氢动力学及同位素效应研究，这对理解和调控氢同位素浓度沿深度的分布具有重要意义。

TiDT/Mo靶材是国防核技术用中子管中的关键部件之一，其可靠性直接影响武器使用特性。为了进一步提高中子管的性能，制备高性能的靶材，本项目聚焦关键问题（1）厚氢化物膜中氘氚和扩散鉬的非破坏性分析和（2）钼基氢化物膜中Mo扩散对薄膜氢化性能的影响，发展了高分辨率、大探测深度的D/T非破坏性离子束分析技术。提出了D(3He,p)和PBS协同分析方法，通过采用变离子入射掠角和能量，可在0-5um的深度范围获得高的深度分辨率，即T:50-400nm，D:80-450nm；发展了一种电化学腐蚀辅助离子束分析方法，不仅提高了离子束分析的深度分辨率、简化了逐层分析的工艺复杂性，而且不产生刻蚀导致的氢同位素的解离脱附。当刻蚀步长为0.4 um时，可在0-5um范围获得深度分辨为T:50-100nm，D:78-220nm；通过电化学腐蚀协同的Mo(4He,4He)Mo背散射分析，使界面处Mo的深度分辨从刻蚀前的140nm提高到45nm，并由此获得了Mo在界面处的扩散及与D分布的关系，这为控制D在Ti/Mo中的分布提供了理论依据。.采用分子动力学和菲克扩散定律研究了Mo在薄膜制备和吸氢过程中在Ti中的扩散，获得了在不同温度下的扩散系数；用TEM、SEM和XRD技术分析了界面的微观结构和相结构，发现晶体生长为柱状晶结构，并随薄膜沉积温度增加结构致密和晶粒长大，界面处相结构仍为六方固溶体结构。建立了金属在氢同位素混合气体环境下的吸氢动力学分析系统，初步开展了氢同位素混合气体的吸氢动力学及同位素效应研究，发现Ti膜表面的金属Ni和Pd涂层具有完全不同的吸氢同位素效应。

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