场辅助萃取-电膜分离在线样品前处理-色谱分析联用装置研制及其在化妆品分析中的应用

Rapid and efficient sample preparation method plays an essential role in modern analytical methodology. In most cases such as cosmetic samples, sample preparation has become the bottleneck of safety and quality control due to the low content of forbidden components in the complicate matrix. In the present project, a novel one-step analytical device based on the field synergy integrated electric membrane extraction, solid phase (micro)extraction and chromatographic analysis is developed, in which the whole procedure is accelerated by field synergy, and no further offline procedure is used. The field synergy extraction tube is designed and an online coupled analytical method based on field synergy electric membrane extraction, micro solid phase extraction and liquid chromatography /mass spectroscopy is developed. The online coupled method is applied on the analysis of trace components in different cosmetic samples.

化妆品种类繁多、基体复杂、其禁限用组分含量低、离线分析严重影响了分析速度和结果准确度、精密度，成为化妆品安全监管的瓶颈。项目结合微波、超声波等场辅助萃取技术、电膜分离技术、固相（微）萃取等相分离手段和色谱-质谱分析方法，研制集萃取、净化、富集和分析进样于一体的在线场辅助萃取-电膜分离样品前处理-色谱分析联用装置；建立芬美曲秦及其盐类生物制品、林可霉素类抗生素及苯海拉明等抗过敏禁限用组分的在线分析方法，为化妆品安全及质量控制提供快速可靠的分析方法。

本项目开展了基于微波波、电场、光场的微芯片分离装置研制、快速检测技术及其应用研究。① 以电场为驱动力，开展了微芯片自由流电泳分离分析技术研究。研制了结合动态涂覆和静态涂覆的微芯片电泳装置，并结合激光诱导荧光检测（LIF）实现了化妆品中肌肽和氨基酸的快速分离分析，单次分离时间仅需30 s；研制了基于动态涂层的芯片电渗微泵装置，可提供相当于70 Pa压力降的泵送效果，使氨基酸和染料的分离度分别提高3倍和6倍；研制了电场下微自由流可控夹流进样装置，通过控制进样夹流比，混合染料和氨基酸的分离度分别能提高4倍和1.8倍，可实现了化妆品和食品中氨基酸和染料等小分子的快速分离；基于微自由流电泳和可控夹流进样技术，研发的夹流微芯片计数装置课实现PS粒子和肿瘤细胞的精准计数，其结果与流式细胞仪相符，有望用于化妆品中微塑料离子等的监控；②以微波场为作用力，结合色谱分析，构建了微波辅助萃取的多物理场理论模型，以山姜素、异槲皮苷等为对象，通过理论模拟和动力学、热力学研究，探讨了场辅助样品前处理的作用机理，建立了山姜素、异槲皮苷等有效成分的MAE-HPLC分析方法，有望用于植物精华类化妆品的质量监控。③以光场为作用力，结合新型材料发展了集分离富集和传感检测于一体的化学发光、荧光快速检测技术，并开展了新技术在化妆品等复杂样品快速分析中的应用研究。. 通过项目研究，先后研制了微芯片分离检测装置1套，微波辅助萃取-固相萃取-液相色谱在线联用装置1套，构建了微波辅助萃取的多物理场理论模型并进行了实验验证，发展了适合化妆品等复杂体系中小分子化合物的快速分离分析方法5种。发表文章14篇；申请发明专利3件，其中授权专利1件。参加国内外学术会议6场次；培养高层次分析人才5人。对照项目计划书，已顺利完成研究内容和指标，达到了预期目标。

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