地幔硫化物锇同位素组成的原位微区LA-MC-ICP-MS高精度测试技术

Determination of Osmium isotope ratio has been an effective tool for geochemical research on mantle evolution. The mantle sulfide demonstrates the most of noble melt elements in mantle peridotite. Due to the coexistence of multistage sulfide in a same peridotite xenolith, Osmium isotope ratio of the bulk sample would be a mixture of these different generation sulfide. If we want to distinguish the Osmium isotope ratio of these different generation sulfide, it is imperative to develop an effective in-situ analytical technique that can provide definite geological information. However, there is few laboratory has successfully determinated in-situ Osmium isotope ratio of sulfide by LA-MC-ICP-MS over the world, which limited the development of geological research in related field. Generally, it is possible to improve the existing analytical technique from three aspects as following: reference materials, data calibration and sensitivity. Aiming at these shortages, we plan to make a series of sulfide reference materials and set up operation routine and data calibration for in-situ determination. Then, these sulfide reference materials will meet the needs of domestic laboratory and the improved in-situ analytical technique of Osmium isotope ratio of sulfide will provide effective technical support for geochemical research of lithospheric mantle.

锇同位素组成已经成为地幔地球化学研究的重要手段之一。地幔中绝大部分的贵金属元素主要是由地幔硫化物控制，由于地幔橄榄岩通常同时保存着多期次和多种赋存形式的硫化物，因此全岩锇同位素组成可能只是这些不同成因硫化物的混合结果。如果想获得不同期次的硫化物各自的锇同位素组成，便需要原位锇同位素测试技术来提供地质意义明确的数据。目前国内外能开展硫化物LA-MC-ICP-MS原位锇同位素测试的实验室极其有限，这也导致相应的地学研究工作无法大规模开展。现有测试技术在标准物质、校正策略及灵敏度这三个方面存在较大改进空间。针对这些薄弱环节，本项目计划从原位锇同位素测试所需硫化物标样和LA-MC-ICP-MS测试及校正方案两个方面开展研究工作。进而制备一套可用于地幔硫化物原位锇同位素测试的硫化物标准物质，改变国内标样不足的现状，并建立起新型原位锇同位素测试技术，为岩石圈地幔地球化学研究提供有效的技术支持。

本研究改进了原有基于LA-MC-ICP-MS的硫化物微区原位中187Os/188Os测试技术，大幅提高了测试技术的空间分辨率和检测限。该技术采用多离子计数器（MIC）的检测器结构，从而在静态条件下成功获取超低强度的187Os+187Re、188Os和185Re信号。为了消除不同离子计数器之间信号响应差异，我们引入一股稳定的197Au离子流，采用动态跳峰的检测方式，从而获得IC0、IC1、IC2和IC3对该离子流的响应情况，而后进行标准化处理以便消除检测器之间的信号响应差异。在样品实际测试还采用了标准样品交替测试（SSB）的实验方案，实时获得Re干扰和Os质量分馏校正所需的分馏因子，并对长时间连续测试条件下检测器增益因子变化进行实时监控。具体而言，实验室内部硫化物标准CR-1P（仅含Re）专门用于获取Re质量分馏因子，并监测IC0和IC1检测效率的变化情况。而另一个内部硫化物标准CO-1P（仅含Os）则用于获取Os的质量分馏因子，并对IC1和IC2的检测效率进行监控。实际测试结果表明：尽管188Os的信号强度降低了大约20倍，但我们改进后的方法仍然可以提供了精确的187Os/188Os比值测试结果。而在相同条件下，如果采用全法拉第杯结构进行测试，已经无法获得有效可靠的原位测试结果。基于不同Re/Os比的合成硫化物的实际测试结果，我们评估有扣除效187Re对187Os干扰的阈值上限。总体而言，本研究改进的方法可以大大提高了原有Os同位素原位测试技术的空间分辨率和检测限，有望适用于亏损的大陆下覆岩石圈地幔硫化物样品的Os同位素测试。此外，还基于Os校正策略的优点，还补充研究了其对Sr同位素测试技术中Rb对Sr的干扰校正的优化情况，并将相关原位测试技术在钨矿研究中进行有效应用。

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