Preparation of gamma-alumina having a high surface area up to the theoretical limit

具有高达理论极限的高表面积的γ-氧化铝的制备

基本信息

批准号：
22K05276
负责人：
若林隆太郎
金额：
$ 2.66万
依托单位：
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K05276/
关键词：
アルミナ多孔質材料自己組織化ベーマイト比表面積

项目摘要

γアルミナは、その表面特性や比表面積の高さから、触媒・吸着分野における代表的な担体として利用されている。本研究ではγアルミナの熱力学的な理論限界までの高比表面積化(370 m2 g-1)を目指している。高比表面積化のアプローチとして、溶媒揮発に伴う両親媒性有機分子の自己組織化による多孔質構造形成技術に加え、アルミナ源として微細な粒子径のベーマイトを利用する。ベーマイトを用いた多孔質構造の形成により、γアルミナへの結晶化に伴う多孔質構造の構造変化が最小となり、γアルミナの比表面積の減少を抑制することができると考えている。微細な粒子径のベーマイトの分散液を調製するため、大過剰の熱水中でアルミニウムアルコキシドを加水分解して酸で解膠する方法（Yoldas法）を用いた。そのベーマイト分散液に両親媒性有機分子を溶解させ、分散液を蒸発乾固させることにより粉体を回収した。回収した粉体を400℃で3時間焼成し、両親媒性有機分子の除去と多孔質化、γアルミナへの結晶化を行った。XRD測定から焼成後の多孔質アルミナ粉体におけるγアルミナの存在が示された。窒素吸着測定により測定した同試料のBET比表面積は460 m2 g-1であった。この比表面積の値はγアルミナの理論限界を超えているが、別途焼成温度を550℃まで高めると、比表面積は390 m2 g-1まで低下した。このことから、400℃焼成ではXRD測定でピークが検出されないアモルファスのアルミナ種が多く存在することや、両親媒性有機分子に由来する有機物の残存により比表面積が過大評価されていることが示唆された。これらの結果から、本年度はγアルミナの高比表面積化を進展させることができた。次年度はこれらの比表面積が過大評価される要因を排除していくことで、γアルミナ自体の高比表面積化を更に推進していく。

γ氧化铝因其表面性质和高比表面积而被用作催化剂和吸附领域的典型载体。在这项研究中，我们的目标是将γ-氧化铝的比表面积提高到热力学理论极限（370 m2 g-1）。作为增加比表面积的方法，除了基于溶剂蒸发时两亲性有机分子自组装的多孔结构形成技术之外，我们还使用细粒度的勃姆石作为氧化铝源。我们认为，通过使用勃姆石形成多孔结构，可以最小化由于结晶成γ氧化铝而引起的多孔结构的结构变化，并且可以抑制γ氧化铝的比表面积的降低。为了制备细粒度的勃姆石分散体，我们采用了将烷醇铝在大量过量的热水中水解并用酸胶溶的方法（Yoldas法）。将两亲性有机分子溶解在勃姆石分散体中，并将分散体蒸发至干燥以回收粉末。将收集的粉末在400℃下煅烧3小时，除去两亲性有机分子，使其多孔化，并结晶成γ-氧化铝。 XRD测量表明烧制后多孔氧化铝粉末中存在γ-氧化铝。通过氮吸附测定测得同一样品的BET比表面积为460 m2 g-1。尽管该比表面积值超过了γ-氧化铝的理论极限，但当煅烧温度单独升高至550℃时，比表面积降低至390m2g-1。这表明，在 400°C 下烧制时，许多无定形氧化铝物质的峰在 XRD 测量中未检测到，并且由于来自两亲性有机分子的残留有机物，比表面积被高估。基于这些结果，我们今年在增加γ氧化铝的比表面积方面取得了进展。在下一个财年，我们将通过消除这些导致比表面积被高估的因素，进一步推动γ氧化铝本身比表面积的增加。