Atomic-scale observation of interface ionics by cooling

通过冷却对界面离子进行原子尺度观察

基本信息

批准号：
22K04927
负责人：
麻生亮太郎
金额：
$ 2.66万
依托单位：
Kyushu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

全固体電池の金属電極－固体電解質界面におけるナノ構造を原子スケールで可視化し解明する。この目的を達成するために、本研究では、①従来では観察不可能であった電子線照射に弱い固体電解質中の原子構造解析を可能とする「低温その場観察法」を開発するとともに、②画像取得時の電子線照射や試料ドリフトを高精度で制御して、「照射損傷の影響を無視できる固体電解質本来の状態の観測」を試みる。電池特性における界面の影響は、電気化学測定による推測に留まっていたが、本研究では、これまで観測されていない「充放電に伴うLiイオンの移動や滞留・析出の挙動」を電子顕微鏡の分解能で解明することを目指す。電子線照射損傷の研究では、各々の対象試料によって試料損傷に寄与する要素が複雑に絡み合っており、理論予測は非常に困難で、実用試料を実際に電子顕微鏡観測する必要がある。電子線照射の影響を解明・解決するために、実用蓄電固体材料の原子スケール観察を可能とする最適な電子顕微鏡観測条件を確立する。高度計測環境として、低温域における高精度温度制御、照射電子線の制御、最適な画像取得条件の探索、の三つを実施することで、従来の電子顕微鏡観察では到達できなかった蓄電固体材料本来の構造・現象を反映させた理想的な高度計測を実現する。本年度は、電子顕微鏡用試料加工時に導電性保護膜を形成する手法を開発した。これにより、電子顕微鏡観察時に問題となる電子線照射の影響を抑制し、試料ダメージの少ない原子分解能観察を実現した。本手法は、あらゆる蓄電固体材料への応用が期待でき、電圧印加オペランド観察において非常に重要な技術革新といえる。

在原子尺度上可视化并阐明全固态电池中金属电极-固体电解质界面的纳米结构。为了实现这一目标，本研究将（1）开发一种“低温原位观察方法”，使分析对电子束照射敏感的固体电解质中的原子结构成为可能，这在以前是不可能观察到的，（2）通过高精度控制图像采集过程中的电子束照射和样品漂移，我们将尝试“观察固体电解质的原始状态，其中照射损伤的影响可以忽略不计。”界面对电池特性的影响仅限于基于电化学测量的推测，但在这项研究中，我们利用分辨率研究了以前未观察到的“充电和放电过程中锂离子移动、保留和沉淀的行为”。我们的目的是阐明这一点。在电子束辐照损伤的研究中，每个目标样品造成样品损伤的因素错综复杂地交织在一起，这使得理论预测极其困难，需要对实际样品进行实际的电子显微镜观察。为了阐明和解决电子束辐照的影响，我们将建立最佳的电子显微镜观察条件，从而能够对实际存储固体材料进行原子尺度观察。作为先进的测量环境，通过在低温范围内进行高精度的温度控制，控制照射的电子束，寻找最佳的图像采集条件，我们能够获得电荷存储固体材料的原始特性，这是目前无法获得的。可以通过传统电子显微镜实现反映结构和现象的理想高度测量。今年，我们开发了一种在电子显微镜样品处理过程中形成导电保护膜的方法。这抑制了电子束照射的影响，这在使用电子显微镜观察时可能是一个问题，并且可以在样品损坏较少的情况下进行原子分辨率观察。该方法有望应用于各类固态储能材料，可以说是电压施加操作数观测中非常重要的技术创新。