高分子配向超薄膜上に生長した高分子結晶の高分解能観察

超薄取向聚合物薄膜上生长的聚合物晶体的高分辨率观察

基本信息

批准号：
08751044
负责人：
登阪雅聡
金额：
$ 0.58万
依托单位：
Kyoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1996
资助国家：
日本
起止时间：
1996 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

高分子結晶をポリテトラフルオロエチレン(テフロン:PTEF)超薄膜上にエピタキシャル生長させ、分子鎖に垂直な方向から高分解能観察することにより、結晶表面付近での微細構造を解明することを試みた。まず、PTEFのロッドに荷重をかけながら、ほぼ一定の速度と圧力でスライドガラス上を掻引することの出来る、薄膜作成装置を作成した。この装置を用い、約500〜600kPa、0.5mm/秒、基板温度200〜300℃の条件で、TEFの超薄膜を得ることが出来た。この超薄膜は厚さ数10nmであり、透過型電子顕微鏡(TEM)の試料支持膜として用いることが出来た。この超薄膜上に種々の結晶性高分子を溶液から結晶化させることを試みた。ポリエチレン(PE)はp-キシレンの0.01wt%溶液からエピタキシャル生長した。シンジオタクチックポリスチレン(s-PS)とポリエーテルエーテルケトンは、稀薄溶液からは膜状に結晶を生成しなかったが、溶液をPTFE超薄膜上へキャストすることによりエピタキシャル生長した。ナイロン66、ポリオキシメチレンはエピタキシャル生長しなかった。s-PSはPEと比較して、格子定数が大きくTEMによる高分解能観察が容易であるため、現在この試料について極低温高分解能TEMを用いた実験を行っている。キャストして作成した試料なので、異なった配向(分子鎖に平行に電子線が入射する)の結晶が混在するのだが、それらについては4.5Åの分解能を持つ像が得られた。この事から、エピタキシャル成長した結晶についても高分解能観察が十分に可能であると考えられる。

我们试图通过在超薄的聚氟乙烯（Teflon：PTEF）膜上表现出晶体表面附近的微观结构，并在高分辨率上从垂直于分子链的方向发出高分辨率。首先，创建了薄膜制作设备，该设备允许在几乎恒定的速度和压力下加载PTEF的杆以刮擦玻璃载玻片。使用此设备，在约500-600 kPa，0.5 mm/sec和200-300°C的底物温度下，获得了超薄的TEF膜。这种超薄膜是几十nm厚的膜，可用作用于透射电子显微镜（TEM）的样品支持膜。我们试图从这种超薄膜上从溶液中结晶各种结晶聚合物。聚乙烯（PE）是从0.01 wt％的p-二甲苯溶液外上一生生长的。联合性聚苯乙烯（S-PS）和聚醚乙醚酮不会以稀释溶液的膜形式形成晶体，但是该溶液通过将其铸造到PTFE Ultrathin膜上而外上了生长。尼龙66和聚甲基乙烯没有外延生长。与PE相比，S-PS具有较大的晶格常数，并且使用TEM在高分辨率下更易于观察，因此目前使用极低的温度和高分辨率TEM在此样品上进行了实验。由于样品被铸造，因此不同方向的晶体（电子束与分子链平行入射），但是获得了分辨率为4.5Å的图像。这使得有可能完全观察到外上期生长的晶体的高分辨率。