新規電子線トモグラフィー法による結晶材料の3次元組織解析の新たな展開

利用新型电子断层扫描方法进行晶体材料三维结构分析的新进展

基本信息

批准号：
06J09786
负责人：
木村耕輔
金额：
$ 1.79万
依托单位：
Kyushu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2006
资助国家：
日本
起止时间：
2006 至 2008
项目状态：
已结题

项目摘要

近年、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたナノメートルサイズの組織を有する物質の研究において、観察試料を傾斜して様々な方向からのTEM像を撮影して、得られた連続傾斜像から3次元の立体構造を再構成する電子線トモグラフィー法が広く活用されるようになってきている。本研究では、従来の電子線トモグラフィー法では観察が困難である規則合金試料を観察対象として、結晶方位、結晶回転軸を考慮した新規電子線トモグラフィー法による3次元組織解析を行った。昨年度は、本観察手法の確立を目的として、実験手法や画像再構築手法について理論計算やモデル組織を用いた検討を行い、さらに、Ni基合金の組織観察への応用によって、本手法の有用性を実証した。理論計算による実験条件の検討では、多重散乱を考慮した動力学的回折理論に基づく回折強度計算を行い、連続傾斜暗視野像の撮影の際に起こりうる回折条件の変化とその影響を明らかにし、トモグラフィー観察とって有効なTEM像が得られる実験条件を明らかにした。また、球状の析出物を有するAl-Mg-Sc合金を観察対象として、試料傾斜範囲、試料傾斜ステップ、再構築演算方法をそれぞれ変えて再構成処理を行うことによって、虚像の影響を定量的に議論し、正確な3次元再構成像を得るために必要な条件と最適条件を明示した。上記のような検討結果を基に、Ni-Mo、Ni-Al-Ti合金に本手法を適用し、いずれの試料についても規則ドメインの3次元形態観察に成功し、その規則化挙動について詳細な解析を行った。例えば、Ni-Mo合金中のD1_a型規則ドメイン組織について、熱処理条件の異なるNi_4Mo規則ドメイン組織についてTEM暗視野トモグラフィー解析を実行し、規則ドメインの発達の過程において、6種類ある結晶方位バリアントのうちc軸を同一とする2種類のバリアント同士が対になって局所化していくことを明らかにした。

近年来，在使用透射电子显微镜（TEM）对纳米尺寸结构的材料进行研究时，通过倾斜观察样品从各个方向拍摄TEM图像，并从获得的连续倾斜图像中获得3幅图像。重建维度结构，正在被广泛使用。在本研究中，我们使用考虑晶体取向和晶体旋转轴的新电子断层扫描方法，分析了使用常规电子断层扫描难以观察的有序合金样品的三维结构。去年，为了建立这种观察方法，我们研究了利用理论计算和模型结构的实验方法和图像重建方法，并通过将其应用于镍基合金的显微组织观察来进一步证明了该方法的实用性。在利用理论计算检验实验条件时，我们基于考虑了多重散射的动态衍射理论进行了衍射强度计算，并阐明了拍摄连续倾斜暗场图像时衍射条件可能发生的变化及其影响。这使我们能够获得对断层扫描观察有效的 TEM 图像。此外，通过改变样品倾斜范围、样品倾斜步长和重建计算方法，对具有球形析出物的Al-Mg-Sc合金进行重建处理，定量研究了虚拟图像的影响，并对此进行了讨论并澄清了必要的问题。以及获得精确 3D 重建图像的最佳条件。基于上述研究结果，我们将该方法应用于Ni-Mo和Ni-Al-Ti合金，成功地观察了两个样品中有序域的三维形貌，并对其有序行为进行了详细的分析。执行。例如，针对Ni-Mo合金中的D1_a型有序畴结构，对不同热处理条件下的Ni_4Mo有序畴结构进行TEM暗场断层扫描分析，发现两种类型的同轴变体。成对定位。