リグニンの液晶紡糸に関する研究

木质素液晶纺丝的研究

基本信息

批准号：
05760131
负责人：
浦木康光
金额：
$ 0.58万
依托单位：
Hokkaido University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1993
资助国家：
日本
起止时间：
1993 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05760131/
关键词：
酢酸リグニン液晶液晶紡糸メソフェーズ

项目摘要

1.緒言本研究の目的は、硫酸触媒による常圧酢酸パルプ化法によって得られるリグニン(AWL)から液晶を生成する物質を調整し、最終的に液晶紡糸を行うことであった。液晶物質の調整法として2法考えられ、1つはアルキル鎖の導入やメソ-ゲンとなる官能基導入などのAWLの化学修飾による改質である。もう1つは、高機能の炭素繊維を調整するためピッチ系原料で用いられている加熱によるメソフェーズいわゆる液晶の調整である。2番目の方法は、不均一構造の物質を熱分解と同時に、熱縮合を生じさせて、できるだけ均一構造の会合体を作り液晶を発現させるもので、不均一構造を有するリグニンの液晶化には、簡便で好適な方法と思われた。そこで、この研究では、加熱条件を変えての液晶生成を検討し、走査型電子顕微鏡(SEM)、偏光顕微鏡や熱分析により液晶生成を評価した。2.実験 (1)AWLの液晶化:AWLを空気中の開放系及びミクロオートクレーブを用いた窒素雰囲気下で昇温速度3℃/minで160℃から430℃まで加熱し、所定温度を40minまたは90min維持した。熱処理AWLのキノリン不溶部を液晶画分としてろ過で回収し、エタノールで洗浄後減圧乾燥した。(2)顕微鏡観察:キノリン不溶部をSEM及び偏光顕微鏡により観察した。3.結果 AWLを430℃で90min加熱した試料は、SEMでメソフェーズと思われる小球体の形成が観察された。さらに、偏光顕微鏡観察から超薄片部分にクロスニコル下での発光が観察され、液晶の生成を示唆する結果が得られた。また、160℃や250℃でもSEMよりピッチ系メソフェーズでも観察されるサンゴ状組織が見られたが、偏光観察からは液晶の形成は観察されなかった。高温処理試料は、示差走査熱量分析から液晶の熱相転移に起因すると考えられる吸熱ピークが観測され、リグニン液晶がサーモトロピック液晶に近い熱挙動を示すことが示唆された。現在、この液晶の構造を電子線解析により調べると共に、紡糸条件について検討している。

1.引言本研究的目的是制备一种由硫酸催化常压醋酸制浆法获得的木质素（AWL）产生液晶的物质，并最终进行液晶纺丝。制备液晶材料有两种可能的方法，一种是AWL的化学修饰，例如引入成为介晶的烷基链或官能团。另一种是通过加热调节中间相，即液晶，与沥青基原料一起制备高性能碳纤维。第二种方法是热分解具有异质结构的物质，同时引起热凝结，形成尽可能均匀结构的聚集体并形成液晶，似乎是一种简单且合适的方法。因此，在本研究中，我们通过改变加热条件来研究液晶形成，并使用扫描电子显微镜（SEM）、偏光显微镜和热分析评估液晶形成。 2.实验(1)AWL的液晶结晶：使用微型高压釜，在空气中和氮气气氛中的开放系统中以3℃/min的加热速率将AWL从160℃加热至430℃，并且将预定温度升高40分钟或维持90分钟。通过过滤收集经热处理的AWL的喹啉不溶部分作为液晶级分，用乙醇洗涤，然后减压干燥。 (2)显微镜观察：使用SEM和偏光显微镜观察喹啉不溶部分。 3.结果在430°C下加热90分钟的样品中，使用SEM观察到看起来呈中间相的小球的形成。此外，通过偏光显微镜在超薄切片中观察到交叉尼科尔光发射，表明液晶的形成。另外，即使在160℃和250℃下，通过SEM在沥青基中间相中观察到珊瑚状结构，但在偏振光观察中没有观察到液晶形成。在高温处理的样品中，在差示扫描量热法中观察到了被认为是由液晶的热相变引起的吸热峰，这表明木质素液晶表现出与热致液晶类似的热行为。目前，我们正在使用电子束分析来研究这种液晶的结构并检查旋转条件。