Miniaturisierung der HPLC-NMR- und der SFC-NMR-Kopplung - Entwicklung und Anwendung unter Einsatz gepackter Kapillaren

HPLC-NMR 和 SFC-NMR 耦合的小型化 - 使用填充毛细管的开发和应用

• 批准号: 5327762
• 负责人: Professor Dr. Klaus Albert (†)
• 金额: --
• 依托单位国家: 德国
• 项目类别: Research Grants
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 德国
• 起止时间: 2000-12-31 至 2004-12-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://gepris.dfg.de/gepris/projekt/5327762?language=en
• 关键词: Miniaturisierung; der; HPLC; NMR; und

Die Direktkopplungstechnik der Kapillar-HPLC sowie der Kapillar-SFC mit der NMR-Spektroskopie soll im Hinblick auf eine routinemäßigen Einsatz entwickelt werden. Hierzu werden gepackte Kapillaren nach unterschiedlichen Verfahren hergestellt und auf ihre praktische Eignung im on line-Kopplungsverfahren überprüft. Das vorhandene Probenkopfdesign wird in Hinblick auf verbesserte Empfindlichkeit weiter optimiert. Dies gilt insbesondere für den vorhandenen Versuchsaufbau zur Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung im Hinblick auf Rückvermischungseffekte. Für die Kapillar-SFC-NMR-Kopplung sind kovalent gebundene freie Radikale (Immobilized Free Radical, IFR) ein wesentlicher Bestandteil der stationären Phasen der gepackten Kapillaren. Durch die paramagnetischen Trennphasenbestandteile werden die effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeiten der Trennkomponenten verkürzt und somit quantitativ auswertbare NMR-Spektren in fließenden Systemen erhalten. Für die Aufnahme von NMR-Spektren von Kernen mit langen Spin-Gitter-Relaxationszeiten wird durch diese Immobilized Free Radical(IFR)-Technik ein wesentlicher Zeitgewinn erzielt. Anwendungsgebiete sind im Bereich der Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung die Naturstoffanalytik sowie biomedizinische Untersuchungen (Blutplasma und Gewebeproben) mit geringen Probenmengen. Durch den verringerten Lösungsmittelverbrauch in der Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung können auch kostspielige, voll deuterierte Lösungsmittel eingesetzt werden. In der Kapillar-SFC-NMR sind protonenfreie Fließmittel bzw. Trägergase im Einsatz, somit entfallen aufwendige NMR-Lösungsmittelunterdrückungstechniken. Langfristig ist auch ein Einsatz in der Gas-Chromatographie-(GC)-NMR-Kopplung denkbar.

Kapillar-HPLC、Kapillar-SFC 和 NMR-Spektroskopie 的直接技术都在我们的常规操作中。在线-Kopplungsverfahren überprüft。 Für die Kapillar-SFC-NMR-Kopplung sind kovalent gebundene free Radikale（固定自由基，IFR） Spin-Gitter-Relaxationszeiten der Trennkomponenten verkürzt 和 somit 定量 auswertbare NMR-Spektren 在 fließenden Systemen erhalten。 Radical(IFR)-Technik ein wesentlicher Zeitgewinn erzielt。在 der Kapillar-SFC-NMR 中质子自由流动 bzw，somit entfallen aufwendige。 NMR-Lösungsmittelunterdrückungstechniken。