飛灰からの塩素化芳香族化合物のマイクロウェーブ抽出

微波萃取粉煤灰中的氯化芳香族化合物

基本信息

批准号：
13750523
负责人：
高岡昌輝
金额：
$ 1.28万
依托单位：
Kyoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2001
资助国家：
日本
起止时间：
2001 至 2002
项目状态：
已结题

项目摘要

ごみ焼却施設において、ポリ塩化ビフェニルやクロロベンゼン類がダイオキシン類の前駆物質として発生する。このような化合物の様々な試料中の濃度やリスクの迅速な評価を行うためには、正確かつ迅速な分析が要求される。本研究では、分析手順の中で最も時間を要する抽出操作に着目し、マイクロウェーブ抽出法を用いて固体試料中に含まれるPCBsとCBzsを分析し、従来法であるソックスレー抽出法による結果と比較した。特に、試料の乾燥に非常に長い時間がかかることおよび乾燥工程におけるコンタミネーションあるいは目的物質の揮発をできるだけ少なくするために、マイクロウェーブ抽出における溶媒として水の使用を試みた。ソックスレー抽出を3回行い、有機汚染物質を全く含まない洗浄済みの飛灰に既知量のポリ塩化ビフェニルやクロロベンゼン類を添加して、マイクロウェーブ抽出の最適条件を求めた。次に、実際の飛灰や洗煙排水汚泥を対象として、抽出時間や溶媒の種類と量を変化させて抽出効率を調べた。飛灰においては、マイクロウェーブ抽出法により短時間(15分)、低溶媒量(30mL)でポリ塩化ビフェニルやクロロベンゼン類がソックスレー抽出法にほぼ匹敵する割合で抽出可能であった。汚泥については、クロロベンゼン類については問題なかったが、ポリ塩化ビフェニルについては抽出量がやや低かった。含水率が増加するとともに、抽出率は減少したことから、現時点での水の適用性については限界があると考えられた。通常の飛灰であれば、マイクロウェーブ抽出法は十分適用できることがわかり、抽出時間は約20時間の短縮が見込める。

在垃圾焚烧设施中，会产生多氯联苯和氯苯作为二恶英的前体。需要准确、快速的分析来快速评估各种样品中此类化合物的浓度和风险。本研究重点关注分析过程中耗时最长的萃取操作，采用微波萃取法对固体样品中的PCBs和CBzs进行分析，并与传统的索氏萃取法进行结果比较。特别是，我们尝试在微波提取中使用水作为溶剂，因为需要很长时间来干燥样品并尽量减少干燥过程中目标物质的污染或挥发。进行3次索氏提取，并在洗涤后不含任何有机污染物的飞灰中添加已知量的多氯联苯和氯苯，以找到微波提取的最佳条件。接下来，我们使用实际的飞灰和烟洗废水污泥，通过改变提取时间以及溶剂的类型和用量来研究提取效率。微波萃取法可在短时间内（15 分钟）和少量溶剂（30 mL）萃取飞灰中的多氯联苯和氯苯，萃取速度几乎与索氏萃取法相当。污泥中，氯苯类没有问题，但多氯联苯的提取量稍低。随着含水量的增加，提取率下降，表明目前水的适用性存在限制。经研究发现，微波萃取法完全适用于普通粉煤灰，萃取时间预计可缩短20小时左右。