分散凝集制御による複合微粒子の新製造法の開発

利用分散和聚集控制开发复合细颗粒的新制造方法

基本信息

批准号：
11875167
负责人：
今野幹男
金额：
$ 1.15万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
1999
资助国家：
日本
起止时间：
1999 至 2000
项目状态：
已结题

项目摘要

磁性体微粒子(Fe_2O_3、粒径約20nm)表面に2分子膜(1層目:オレイン酸ナトリウム、2層目:ドデシル硫酸ナトリウム)を形成させ、2分子膜間にモノマー(スチレンあるいはメタクリル酸メチル)を溶解し、過硫酸カリウム(KPS)を添加して重合反応を開始させた。磁性体微粒子はポリマーのカプセルに包み込まれるが、磁性体-ポリマー複合粒子の表面電位が不足しているため、カチオン性界面活性剤をさらに添加せずとも粒子間凝集を生じ、生成粒子径はサブミクロン〜ミクロンオーダーにまで達した。また、反応途中にカチオン性の界面活性剤を添加することで、微小粒子の発生をある程度抑制することができた。表面に形成させる2分子膜の種類を1層目、2層目ともオレイン酸ナトリウムにした場合、生成粒子径は100〜200nmであった。オレイン酸のカルボキシル基はpHによって解離を制御できる。すなわち、反応初期に酸を加えておけば表面電位が減少し粒子凝集が起こり、その後塩基を加えれば表面電位が増大し大粒径のまま分散安定状態に達することが予想される。その方法を本系に取り入れたところ、粒子径は800nm程度と増大した。開始剤、KPSの分解による硫酸発生速度は緩やかなので、系のpHは徐々に下がる。この時、粒子表面に両性界面活性剤を作用させておけば、これが徐々にカチオン化することで粒子表面電位の上昇が緩やかとなり、長時間に渡って粒子間凝集が起こることが予想される。この考えに基づき実験を行なったところ、800nm程度の粒子を得た。また、酸および塩基の添加により両性界面活性剤の解離状態を制御し、粒子間凝集の促進を図ったところ、生成粒子径は1500nmにまで増大できた。以上により、諸条件を整えることにより、生成粒子径を制御できることがわかった。問題としては粒径分布が幅広であるということであり、それを克服することを今後の課題としたい。

在磁性细颗粒（Fe_2O_3，粒径约20 nm）表面形成双分子膜（第一层：油酸钠，第二层：十二烷基硫酸钠），并在双分子膜之间添加单体（苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯）溶解薄膜并添加过硫酸钾(KPS)以引发聚合反应。磁性细颗粒被封装在聚合物胶囊中，但由于磁性-聚合物复合颗粒的表面电势不足，即使不添加阳离子表面活性剂也会发生颗粒间聚集，并且所得颗粒尺寸未达到最佳。微米到微米级。此外，通过在反应过程中添加阳离子表面活性剂，可以在一定程度上抑制微粒的产生。当在表面上形成的双层膜的第一层和第二层均由油酸钠制成时，产生的粒径为100至200nm。油酸羧基的解离可以通过pH来控制。即，如果在反应开始时添加酸，则表面电位会降低，粒子发生凝聚，如果稍后添加碱，则表面电位会上升，形成稳定的分散状态。达到，同时颗粒尺寸仍然很大。当将该方法应用于该系统时，颗粒尺寸增加至约800 nm。由于引发剂KPS分解产生硫酸的速率缓慢，因此体系的pH值逐渐降低。此时，如果使两性表面活性剂作用于颗粒表面，则预计两性表面活性剂将逐渐阳离子化，从而减缓颗粒表面电位的增加，并在较长时间内引起颗粒间聚集。当我们基于这个想法进行实验时，我们获得了大约800 nm的粒子。此外，通过添加酸和碱来控制两性表面活性剂的解离状态并促进颗粒间聚集，所得颗粒尺寸可以增加至1500 nm。由上可知，通过调整各种条件，可以控制生成的粒子的直径。问题是粒度分布很宽，我们希望在未来克服这个问题。