超高感度原子結像法による電子線敏感材料の局所構造解析

利用超灵敏原子成像方法分析电子束敏感材料的局部结构

基本信息

批准号：
22KJ3209
负责人：
大江耕介
金额：
$ 2.83万
依托单位：
Japan Fine Ceramics Center
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2023
资助国家：
日本
起止时间：
2023-03-08 至 2027-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22KJ3209/
关键词：
走査透過電子顕微鏡 OBF STEM 低ドーズ観察

项目摘要

走査透過電子顕微鏡（STEM）法は、原子スケールの大きさに収束した電子線を走査し、試料を透過した電子を検出することで結像する顕微鏡法である。STEMは極めて高い空間分解能を有しており、物質中の界面や表面といった局所原子構造の解析に非常に強力な手法である。しかし、近年では電子線耐性の低い電子線敏感材料の観察が大きな課題となっている。そこで、電子線照射ダメージの低減に必要な低電子線量条件においても明瞭に原子構造を可視化できる超高感度イメージング手法として、最適明視野（OBF）STEM法の開発を行ってきた。本年度は、OBF STEM法の材料科学へのアプリケーション研究を中心に取り組んだ。特に、従来では電子線照射ダメージによって観察が困難だった多孔性物質であるゼオライトにおいてOBF STEM実験像を取得し、ゼオライトが有する特異な原子構造の直接観察に成功した。なお、ここでは軽元素でありゼオライトでは検出が難しいとされる酸素サイトも含めた全元素サイトについて観察することに成功した。さらに、このOBF STEM実験データに対して、動力学的散乱効果を考慮したマルチスライスモデルに基づくSTEM像シミュレーションを系統的に実施し、実験データとの精密な定量比較を行った。これによって、ゼオライト骨格中に吸着されたイオンの振る舞いにおいて異方性が生じていることが明らかになった。この異方性は骨格構造の形状に強く依存しており、OBF STEM法と像シミュレーションを効果的に組み合わせることによって、電子線耐性の低い試料においても精緻な原子スケールの局所構造解析が可能になったことを示している。

扫描透射电子显微镜（Stem）是一种显微镜方法，其中扫描了将电子束收缩到原子尺度，并检测到通过样品传输的电子形成图像。 STEM具有极高的空间分辨率，是一种非常有力的方法，用于分析局部原子结构，例如材料中的接口和表面。但是，近年来，对具有低电子束电阻的电子束敏感材料的观察已成为一个主要问题。因此，我们已经开发了一种最佳的明亮场（OBF）茎法作为一种超高灵敏度成像技术，即使在低电子剂量条件下，也可以清晰地可视化原子结构，这对于减少电子束辐照损伤是必不可少的。今年，我们专注于研究对材料科学的OBF STEM方法的应用。特别是，我们获得了沸石的OBF茎实验图像，沸石是一种多孔材料，由于电子束辐照受到损坏而难以观察，并成功直接观察到了沸石的独特原子结构。此外，我们已经成功地观察到了所有元素位点，包括氧气位点，这些位点是光元素，据说很难用沸石检测。此外，在此OBF STEM实验数据上系统地执行了基于多片模型的STEM图像模拟，并与实验数据进行了定量比较。这表明各向异性发生在吸附在沸石骨骼中的离子的行为。这种各向异性在很大程度上取决于骨骼结构的形状，并有效地将OBF茎方法与图像模拟结合在一起，即使在具有低电子束电阻的样品中，也可以执行精确的原子级局部结构分析。